电喷雾检测器

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。 工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

成果名称 质谱多通道旋转电喷雾离子源的研制和测试 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 质谱离子源是质谱分析中将样品分子转化成气相离子的关键装置，是所有类型质谱仪不可或缺的组成部分。发展新型的质谱离子源将有望改变质谱分析的方式和速度、对待测样品性质和状态的要求和它所能够应用的领域，为推动相关学科的发展奠定基础。 该项目开发了一种质谱多通道旋转电喷雾离子源，与传统电喷雾离子源（ESI）不同的是该离子源通过旋转多个喷针使喷出的电喷雾均匀混合，得到的混合电喷雾与单个喷针产生的电喷雾相比覆盖面大且均匀，可以提高质谱检测信号的强度和稳定性。在研制过程中，课题组的主要工作包括：（1）使多个电喷针同时在旋转的情况下产生电喷雾，并使转速和溶液的流速可以调节；（2）将注射泵的动力传递给旋转的液路系统；（3）降低高速旋转时喷针的振动及偏离；（4）将电喷雾电压有效施加在高速旋转的电喷针上。通过以上工作，项目研制工作顺利完成，相关成果已申请国家专利。 应用前景： 该装置的研制将为我校和其它科研机构的质谱分析工作提供全新的多通道旋转电喷雾离子源，应用前景广阔。

浙江好创“封闭可调气氛电喷雾离子化源”通过鉴定 　　仪器信息网讯 2012年1月9日，受浙江好创生物技术有限公司(以下简称“浙江好创”)的委托，中国分析测试协会组织业内权威专家对该公司最新研发成功的“封闭可调气氛电喷雾离子化源”进行了技术成果鉴定。 　　此次技术成果鉴定会由中国分析测试协会汪正范研究员主持，大连化物所张玉奎院士担任此次鉴定委员会主任；担任此次鉴定会的专家还有：复旦大学杨芃原教授，国家标准委员会方向研究员，中国分析测试协会张渝英秘书长，浙江大学金钦汉教授、郑树教授、潘远江教授、张铭教授、李志能教授，大连依利特李彤总经理等业内资深专家。 大连化物所张玉奎院士担任此次鉴定委员会主任 　　“封闭可调气氛电喷雾离子化源”技术成果的研发者、浙江好创生物技术有限公司董事长朱一心先生介绍了技术成果研发过程、机理的解释、数学模拟以及整个离子源的设计思路。最后朱一心先生讲到，“封闭气氛可调电喷雾离子源”的研制成功将提升国内蛋白质组学的分析水平，让生命科学家们不用在分析实验中浪费时间和精力，有更多的时间去研究科学问题，在生命科学的研究领域取得更多更好的科研成果，提升我国在生命科学研究领域的研究水平。 　　 浙江好创董事长朱一心先生作“研制报告” 　　之后，来自大连化物所、复旦大学、浙江大学肿瘤研究所的用户分别对“封闭可调气氛电喷雾离子化源”的使用情况作了报告，各位用户对于该离子化源给出了中肯的评价，尤其是其稳定性、离子化效率以及信噪比都有优异的表现。 　　鉴定委员会认证听取了“封闭可调气氛电喷雾离子源研制报告”、“用户使用报告”、“国内外查新报告”以及专利申请情况等汇报，经过现场质疑和讨论后，专家组最后达成了如下鉴定意见： 　　1、在理论研究的基础上，研制出“封闭可调气氛电喷雾离子化源”， 经科技查新，该装置中首次采用“封闭可调气氛”、“康达效应离子传输管”和“康达效应离子发射针”三项技术，属原始创新； 　　2、与商品离子化源比较，“封闭可调气氛电喷雾离子化源”具有以下优势： 　　1)信噪比有明显提高，使检测限下降了2-6倍； 　　2)该离子化源使用方便，可即插即用； 　　3)该离子化源的离子化环境可调，可以添加辅助气体或辅助液体来提高灵敏度和信噪比，并消除大气环境对离子化源离子信号的干扰。 　　3、项目组提供的鉴定资料齐全，符合鉴定要求。 　　综上所述，“封闭可调气氛电喷雾离子化源”所具有的关键技术拥有自主知识产权，该离子化源的主要指标达到国际领先水平，建议注意加强知识产权保护并尽快实现产业化。 “封闭可调气氛电喷雾离子化源”技术成果鉴定会专家组合影 　　附：朱一心先生“封闭可调气氛电喷雾离子源研制报告”部分内容摘录 　　朱一心先生在报告中提到，蛋白质组学研究中最大的技术瓶颈之一就是现有的离子源对离子的利用效率极低。 　　自从80年代中期John B. Fenn 将电喷雾离子源应用于大分子质谱分析以来，科学家对于电喷雾离子源机理的解释还是停留在两个模式：离子蒸发(Ion Evaporation Model，IEM)与电荷残留(Charged Residue Model，CRM)，但是对于“为什么电喷雾离子源中存在多电荷离子”和“为什么电喷雾离子源存在离子抑制现象”至今没有合理解释。 　　朱一心先生通过对电喷雾离子源电离气氛进行控制，发现电喷雾离子源其实是一个“场致发射氢离子、极性分子在高电场中的极化和静电吸附”的组合现象。由此得出获得高性能电喷雾离子源的必要条件：稳定的泰勒锥和产生尽量多的氢离子。 不同的入口边界条件，离子源气流分布的流体力学理论模拟计算图之一 　　朱一心先生还对离子源气流分布的流体力学进行理论模拟计算，对不同的入口边界条件对流场、速度驻点的位置以及涡流的位置和形状影响进行了详细分析。模拟结果显示“控制入口流速是离子源设计的关键之一”。 　　浙江好创新型“封闭可调气氛电喷雾离子源”具有即插即用的特点，与传统离子源相比，无需进行喷针空间位置的调节即可获得稳定的电喷雾。 　　图为使用浙江好创生物的新型“封闭可调气氛ESI离子源”，以空气为背景时，100fmol BSA酶解肽段的基峰色谱图。样品信号强度在1x10E6到9x10E6间。在较低的喷雾电压如1.0kV下即可形成稳定的纳升级喷雾，质谱采集信号非常稳定。