弱酸性艳红

近年来分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同，主要分为正相、反相、离子交换和混合型固相萃取小柱，正相、反相固相萃取小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物，但对一些带电物质（离子化合物）的萃取回收率并不高，如C18填料固相萃取小柱，当目标化合物呈离子状态时，C18对于该化合物的容量因子就会大大降低。为了解决这一问题，月旭推出了硅胶基质和聚合物基质的离子交换固相萃取小柱。 下面就由小编为大家介绍离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。 离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。 方法开发第一步：我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来：（1）可生成阳离子的官能团（带正电荷）（2）可生成阴离子的官能团（带负电荷）而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。 第二步：要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上，必须满足以下两个条件：（1）目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷；（2）萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷；（3）萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。在实际操作中，为了满足前两个条件，确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。 那么小编为大家介绍一下pH与pKa值的关系：对于一个可生成离子的化合物，pKa是该化合物50%呈离子状态，50%呈中性状态时的pH。就弱酸性化合物HA而言，其在水中的解离平衡方程式为：从式三可以看到，当pH与pKa相同时，[A?]/[HA]为1。也就是说，这时50%的弱酸性化合物呈阴离子状态，另外50%呈中性状态。在该pH环境下，即便这些呈阴离子状态的化合物100%地被阴离子交换剂吸附，之后又100%地被洗脱，zui高回收率也只能达到50%。因为只有50%的弱酸性化合物呈离子状态，并被阴离子交换剂吸附。由此可见在离子交换固相萃取中，控制环境的pH十分重要。 [A?]/[HA]越大，代表弱酸性化合物离子化程度越大。理论上，当[A?]/[HA]等于100时，99%的弱酸性化合物呈阴离子状态，可以被阴离子交换剂吸附。根据式三，在进行阴离子固相萃取吸附时，要使弱酸性化合物99%离子化，样品基质的pH应该高于该化合物pKa至少两个pH单位。反之，在对该弱酸性化合物进行洗脱时，应该将环境的pH调节至低于该化合物pKa至少两个pH单位，此时弱酸性化合物99%呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阴离子交换柱上洗脱下来。 式三同样可以用于可生成阳离子官能团的弱碱性化合物。这时我们将弱碱性化合物看作共轭酸[HA+]，并将该公式改写为：与弱酸性化合物相反，在阳离子交换固相萃取中，要使弱碱性化合物99%解离为阳离子，需要将该弱碱性化合物所处的环境体系的pH应该低于该化合物pKa至少两个pH单位。而在洗脱时，环境体系的pH应该高于该化合物的pKa至少两个pH单位，此时99%的该化合物呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阳离子交换柱上洗脱下来。 第三步：离子交换固相萃取柱种类的选择：为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来，对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱；而对于含有弱离子官能团的化合物，则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态，导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。 下面小编为大家举一个应用案例：例如，用硅胶键合羧基官能团的弱阳离子交换固相萃取小柱对猪肉或猪尿液中的盐酸克伦特luo进行萃取分离，SPE柱填料的羧基官能团的pKa=4.8，盐酸克伦特luo的pKa=9.6。根据上述两个pH单位的原则，为保证吸附剂上羧基官能团和目标化合物盐酸克伦特luo尽可能离子化，环境的pH至少应该调节到7.6。在此pH环境下，99%的盐酸克伦特luo呈阳离子状态，而SPE柱的羧甲基官能团呈阴离子状态。因此，可以将盐酸克伦特luo吸附。而在洗脱的时候，为了使盐酸克伦特luo呈中性状态，可在洗脱剂中加入碱，将洗脱环境的pH调节至高于其pKa两个单位，即pH≧11.6。在此环境下，目标化合物盐酸克伦特luo呈中性状态并且与阳离子交换剂脱离，被洗脱溶剂从SPE柱洗脱出来。 好了，今天关于离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题就先讲到这了。此外，月旭在固相萃取技术产品中，已经推出了硅胶基质和聚合物基质的强阳离子交换、强阴离子交换、弱阳离子交换、弱阴离子交换的SPE小柱，并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域，具有回收率高、萃取效果好等优点。

她以女性特有的秉赋，精心呵护、培养团队，一丝不苟为各个科研团队和中小企业提供检测服务，攻克农产品检测技术难关，保障&ldquo 舌尖上的安全&rdquo ，情系检测工作二十四年，做出了不平凡的业绩。 　　她是研究员、硕士生导师王颜红。1986年7月，王颜红毕业于中国地质大学应用化学系，分配到辽宁省地质实验研究所从事地球化学工作，1990年到中国科学院沈阳应用生态研究所检测中心工作至今，现担任检测中心主任，主要从事环境、食品中重金属及有机污染物的分析研究及风险评估工作。 　　艰难起步，以仁爱之心呵护培养团队 　　2002年，中国科学院沈阳应用生态研究所体制改革大量裁减人员，检测中心只剩下包括王颜红在内的三人，然而随着研究所科研项目的增加和国家对食品安全的重视，检测需求却成倍提升，政府、企业的检测技术服务也在不断增加，中心面临着前所未有的困难。身为中心主任的王颜红常常夜不能寐，辗转反侧。她立足于生态所的科研需求，着眼于国家食品安全发展的大趋势，积极与所领导沟通，制定中心发展规划，申请人员编制，广纳贤才迅速组建了一支30余人的技术队伍&mdash &mdash 其中百分之七十是女孩，她们有的是从王颜红门下研究生毕业，有的是刚刚走出校门的本科生。王颜红以女性特有的细心、耐心和人文关怀，从管理体系建设、技术培训、实验室环境改造、检测技术研究等方面培养、锻炼着这支年轻的队伍，从婚姻、住房和个人的进一步深造发展为她们搭桥、铺路，呵护着这群娃娃兵。她反反复复勉励大家：&ldquo 年轻人要有冲劲，出点格，偶尔犯错误没什么，千万不要迈不开步。&rdquo 　　而今，检测中心培养出了多名专家型技术人才，一支技术过硬、管理出色、结构合理的人才梯队也已形成。依靠这支队伍，检测中心先后获得了绿色食品(环境)定点检测机构、无公害农产品定点检测机构、有机食品定点检测机构、地理标志产品定点检测机构、沈阳市食品安全检测与控制技术重点实验室、农业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室(沈阳)等资质，在辽宁省乃至全国的检测行业中享有很高的声誉。先后获得了辽宁省直属机关团工委&ldquo 青年文明号&rdquo 、辽宁省直属机关&ldquo 三八红旗集体&rdquo 、省总工会&ldquo 五一巾帼先进集体&rdquo 和辽宁省&ldquo 三八红旗集体&rdquo 等荣誉称号。 　　专注检测，孜孜以求做好科研的&ldquo 后勤兵&rdquo 　　检测中心作为生态所大型科研仪器的集中技术服务部门，每天承担着大量所内科研人员和研究生的检测服务任务。在王颜红的带领下，针对检测的需求特点，将仪器设备重新整合，组建了无机、有机和同位素分析服务平台，并每年定期举办有针对性的仪器原理与操作培训班，使检测效率大大提高。随着检测技术的进步，检测方法不断更新，王颜红又组建了检测中心项目组，瞄准国际前沿检测技术，持续开展检测技术研发，累计开发检测技术30余项，多项技术在检测实践中得到了应用，检测效率进一步提升。建立的元素形态分析、组学分析和同位素溯源等技术，为国家科技支撑项目、中科院重要方向项目和国家自然科学基金的顺利完成提供了强有力的技术保障。 　　为更好地调配资源，王颜红负责建立了中科院所级服务中心的管理平台，完善了各项制度、管理措施。通过每周定期检查网上记录，每个月公布运行情况，及时准确地填报生态所大型仪器的运行数据。为争取财政部的中央级科学事业单位修缮购置专项，王颜红从全所整体利益和需求出发，设计和规划了&ldquo 十二五&rdquo 生态所仪器装备购置计划，围绕现有仪器与科研需求之间的矛盾、仪器的功能定位，完成了项目申报书的编制和申报，使得4000余万元的仪器修购计划得以落实，保证了生态所科研用仪器的先进性。 　　心怀社会，以责任感谋求&ldquo 舌尖上的安全&rdquo 　　在食品安全质量检测方面，王颜红殚精竭虑，既是给相关企业提供数据让厂家安心，更是为社会、为公共安全操心。2008年我国奶粉污染事件爆发，各地奶粉样品蜂拥而至。王颜红放弃了节假日，带领检测中心在第一时间建立了快速准确的检测方法，第一批通过了国家的能力验证；24小时不停机，轮流倒班保证检测按时完成。 　　地沟油、瘦肉精及工业明胶等问题的不断出现让王颜红陷入沉思。光靠检测还不能完全解决食品安全问题，需要通过科研的积累提出解决食品安全问题的防治措施。她多次主持、参与国家科技攻关项目、科学院项目、农业部专项、省市地方科技项目，建立了农产品检测技术和风险评估关键技术，为实现绿色农业生产、进而保障产品质量安全提供科学依据，形成了特有的食品安全控制技术和违禁添加物的筛查方法，解决了监督检查和企业生产过程质量控制的技术难题。与比利时根特大学组建了农产品安全风险评估联合实验室，引进、吸收欧洲先进技术，为我国检测标准的制定提供了科学的手段。主持研发了水质速测仪、食品安全速测系统及配套试剂，为汶川大地震后灾区水质监测提供了良好的技术手段。 　　经过近10年科研成果的积累，获得2013年度农业部丰收奖二等奖、2014年度辽宁省科技进步二等奖和沈阳市科技进步一等奖。出版了《农产品安全生产原理与技术》等2部专著，编制了《绿色食品产地环境质量》、《绿色食品荞麦》、《绿色食品方便主食品》和《土壤中乙草胺、丁草胺残留量的测定》等行业和地方标准13项。发表文章50余篇，专利8项。 　　情系检测，一组组数据凸显不平凡的贡献 　　王颜红领导的检测中心一直秉承&ldquo 客户第一&rdquo 的服务宗旨，处处为客户着想，细致周到地为外地客户买好车票，亲自送上车，耐心通俗地给农民解释。&ldquo 客户第一&rdquo 首先是要保证检测的质量，&ldquo 价格可以商量，质量不能打折&rdquo &mdash &mdash 这句话成了王颜红的座右铭。 　　她领导团队承担绿色食品、有机食品、无公害农产品等的监督检测，累计为社会提供分析数据30余万个；率先提出以县为单位的绿色食品基地环境监测、评价与规划，完成辽宁省38个县区的环境评价项目，监测面积累计达6000余万亩，为全省农业结构布局和调整提供了良好的技术报告；针对省市县及企业不同层次检测机构的现状和需求，开展实验室建设及检测技术培训。五年来，开展了形式多样的理论和实际操作培训，已累计为全国培训检测技术人员1100余人次，推动了辽宁省检测体系建设，为食品安全监督和企业自律发展提供了技术保障。 　　面对让全国老百姓痛心的食品安全问题，她清醒地认识到：确实有不法商家利欲熏心，但大多数生产企业还是有责任感的，他们积极送样检测就是担心产品里有毒有害的物质超标。通过承担国家省市相关科研项目，针对辽宁省设施蔬菜的特点，她的团队研究发现了设施蔬菜农药残留间隔期不足的问题，及时向相关监督部门提交咨询报告；倡导12家技术力量强的单位企业成立了沈阳食品安全检测技术创新战略联盟；针对辽宁省各市、县检测机构普遍存在的基础设施不完善、人员实验能力低、质量管理不严格等问题，采用重点突出、逐步推进的方式，协助辽宁省农委在省内各市建立了市县级质检中心，其中20个市县级农产品质检站已通过省级验收。通过不断努力，又积极争取到辽宁省绿色农产品检测服务平台、绿色农业沈阳研究中心、辽宁省中小企业服务平台、辽宁省土肥站有机肥检测站、辽宁省商检备案实验室等多项资质，为社会服务创造了技术条件。 　　为了维护社会的公信、保证食品的安全，王颜红以其柔弱的身躯带领团队用分析仪器检测出了无数个数据，同时也检测出了人生沉甸甸的分量。

黄女士只好用桶装水来洗衣。 黄女士往冰露纯净水中滴入PH值测试剂，水立刻变成了茶色，PH值比对在5.0左右 左为呈茶色的冰露纯净水，右为滴入试剂的自来水，颜色海蓝偏绿，其PH值在7.5左右。 　　16元一桶的桶装水拿来洗衣服，这不是奢侈浪费，而是太无奈！最近，家住芳村的黄女士在网上发帖，称自测某品牌桶装水，发现其PH值仅为5.0左右，酸度如此之强让全家人感到担忧，再也不敢喝，全部用来洗衣服。 　　市民自测：冰露桶装水PH值5.0 　　去年8月份黄女士在她家所在的小区附近的商场里花费160元钱订购了10桶冰露牌桶装纯净水，因为该品牌属于可口可乐公司，黄女士一家便放心地饮用。去年11月份他们叫了第一桶水，到今年4月26日时又叫了第二桶水。“在喝这个水期间我经常感觉肚子不舒服，就怀疑水有问题，后来拿PH值测试剂测试，结果吓了我们一跳。”黄女士说，经过测试，第二桶水的PH值仅为5.0左右，而同时测试的家里的自来水PH值则为7.5左右，而家里另外的某品牌山泉水PH值则为7.0左右。 　　黄女士说，比较起来，冰露桶装纯净水的PH值比自来水要低很多，呈现较为明显的酸性，这样的“酸水”他们再也不敢喝了。 　　为了不浪费水，黄女士决定将剩下的冰露桶装水全部用来洗衣服，“连洗碗都不敢。” 　　昨日下午，记者来到黄女士家，家里刚好放着一桶当天刚送过来的还未开封的冰露桶装水。记者将这桶水开封，现场做起了PH值的测试。 　　在装满冰露桶装水的一个小碗里，记者往里面滴入PH值测试液，碗里的水立刻变成了茶色，PH值比对在5.0左右。记者随后又舀来黄女士家里的自来水，滴入PH值测试液后，透明的水立刻变成了海蓝色，其PH值在7.5左右。用同样的方法测得其家中某品牌山泉水的PH值则为7.0左右，加入测试液后水变成草绿色。 　　三种不同的饮用水，加入PH值测试液后却呈现三种截然不同的颜色，其对比颇为强烈。 　　代理商：若PH值确实过低可更换 　　记者随后致电冰露桶装水的广州代理商百川水业，对于记者所测的冰露桶装纯净水的PH值在5.0左右的情况，客服人员表示，一般情况下，冰露桶装纯净水的PH值在7以下，属于弱酸性水。 　　“虽然这个PH值没有具体的标准，但正常情况下应该不会在5.0这样低的数值内。”客服表示，如果顾客确实对该品牌桶装水存在怀疑，他们可派专人上门检测，若测出数值确实过低，将会考虑给顾客更换其他品牌的桶装水。 　　专家：可能桶消毒时没洗干净不建议长期饮用弱酸性水 　　中山大学公共卫生学院营养学系教授蒋卓勤告诉记者，蒸馏水、矿泉水、纯净水的PH值一般都在6点多，PH值为5.0的水属于弱酸性水。 　　对于黄女士所订购的冰露纯净水PH值在5.0左右的数值，蒋卓勤说，因为是家庭测试，这一数字有可能存在误差。但他同时表示，也有可能是该桶装水在生产环节中装水的桶消毒存在问题，“有可能是桶用酸性消毒剂消毒但没有洗干净。”另外一种可能是，该品牌桶装水微生物超标，微生物代谢产生酸性物质，导致其PH值较低。 　　蒋卓勤同时补充说，对于弱酸性的水，市民不必过于担忧。“平常我们喝的可乐、雪碧PH值都是酸性的。”蒋卓勤说，长期饮用酸性水会导致钙质流失等问题，对于呈现弱酸性的桶装水他也不建议市民长期饮用。专家表示，对于普通人来讲，PH值在6.0~7.5之间比较适合饮用，PH值为7.0左右的中性水最好。而在选择桶装水时，他建议最好选择水源洁净、周围无污染的品牌。