手持式涂镀层

为了更好地帮助仪器用户通过此次财政贴息贷款选购适合的仪器设备，仪器信息网联合多家优质仪器厂商上线了专门的仪器展示专题，提升用户选购仪器的效率；同时面向广大仪器厂商发起征稿活动，仪器厂商可围绕“2000亿贴息贷款政策下，如何助力快速选型采购”这一主题进行原创稿件创作（字数1000字左右），稿件一经采用将发布在仪器信息网上并收录到相关专题中。专题链接：https://www.instrument.com.cn/topic/txdk2022.html近期，2000亿贴息贷款政策正进行的如火如荼，高校和相关企业都在加紧申报购买需要的仪器设备。金属材料，作为目前工业中使用量最大的材料种类，一直就是科研攻关的热点领域，同时，相关企业生产也离不开金属材料的检测分析。为了帮助高校和相关企业更好更快的选择心仪的仪器设备，朗铎科技特别推出了此文章，希望对金属材料及涂层相关的高校和生产企业提供一定的帮助。对于生产企业来说，为保障产品的可靠性和生产过程中的和安全性，用于制造质量保证和控制的金属合金验证十分重要。从金属生产到服务中心和分销商，从组件制造到最终产品组装——材料混淆的可能性非常大，可追溯性的需求现在是重中之重。对于生产企业金属材料检测可以采用的检测方式有很多，如原子吸收光谱法（AAS）、滴定法、电感耦合等离子体光谱法（ICP）等，但这些方法都无法做到无损检测，而且检测周期长，无法对来料进行全部检测，这时候X射线荧光光谱法（XRF）就可以大展拳脚！XRF的优势在于无损、快速、准确，可以对所有来料进行快速筛查，对生产过程中的质量进行实时监控，是相关金属企业的必备工具，其中手持式XRF使用最为广泛，它方便携带，且可以检测成品及一些不好触及的位置，已经成为一些企业的必备仪器。手持式XRF分析仪可在多个领域进行材料检查：1. 过程物料识别——管道系统和其他工艺组件的例行检查，以确保加工流中不存在不相容合金（Retro PMI）2.维护和制造相关的材料标识——确保在施工和维护程序（新管道、阀门等）期间不会将不相容的合金插入工艺流中。3. 来料 QA/QC——确保您收到的材料与订单相符4. 出货 QA/QC——对客户进行最终检验和认证装运5.库存管理与恢复——确保材料的隔离受到控制，也可协助回收“丢失”的材料以正确地重新放入供应链除上述合金材料外，金属涂层工艺在金属制造中也非常普遍，其工艺可用于装饰目的或增强金属制品表面的物理或化学性能。金属镀层可用于增强金属的耐蚀性、耐磨性、耐热性、导电性、附着力、可焊性和润滑性。涂层过厚会显着增加制造成本，而涂层过薄会导致产品失效。为了避免这些可能，控制涂层重量或涂层厚度在金属表面处理、制造、汽车和航空航天工业中至关重要，以确保组件具有正确的特性并同时优化生产成本。过去，XRF分析技术一直用于固定式或台式仪器测量涂层厚度。但是，必须将样品放入分析仪样品仓内或靠近分析仪样品仓以便使用固定式 XRF 方法进行分析，这使得在不切割样品的情况下测量大型和重型零件上的涂层厚度变得不切实际。现在，使用手持式 XRF 分析仪可以克服这一限制，手持式XRF涂层测厚分析技术俨然成为一种成熟的金属和合金鉴定技术。朗铎科技 Niton XL2、XL3 和 XL5 系列由朗铎科技代理的赛默飞世尔 Niton XRF 分析仪（全国总代理）可在几秒钟内提供合金等级鉴定和化学分析。它们被用于制造车间、铸造厂、服务中心和石化精炼厂，以验证来料合金、恢复丢失的材料可追溯性并确认成品——所有这些都是无损完成的。朗铎科技的客户已经确定他们不能再依赖工厂测试报告 (MTR)，而是亲自动手来确认材料成分的全检。 从低合金钢到不锈钢再到超级合金，从钛合金到稀有元素——Niton 合金分析仪为您提供无法从一张纸上获得的材料可靠性信心。从最简单的到最复杂的涂层样品，Niton 手持式XRF分析仪涂层模式均可满足分析要求，并提供准确的结果。用 Niton 手持式XRF分析仪进行涂层分析的操作界面简单直观，用户可根据 AISI/ASTM、DIN 或 GB 标准选择涂层类型，并使用元素列表或可用合金库输入涂层和基材的组成即可使用，近乎“开箱即用”无过多调整及设置。为确保满足客户的涂层规格，需要在生产前、在线或最终产品 检验期间进行质量控制。Niton XRF 分析仪帮助操作员: • 通过测量金属等级和成分，确保收到的货物与采购订单相符 • 通过最小化生产错误降低生产成本- 涂层太薄Niton XRF 分析仪可能导致耐腐蚀性差、保修成本高和 / 或产品故障 - 涂层太厚会增加生产成本- 无损分析意味着不需要切割或损坏高价值产品 • 通过多次测量和自动平均，确保整个产品的涂层一致，从而提高质量 • 提供更快的运行速度，立即产生结果，无需样品制备(与统计取样和实验室分析相比，后者耗时) • 通过简单的报表生成工具生成质量报告和证书 • 创建从进货检验到产品出厂的产品审计跟踪 • 遵守国际方法 ISO 3497 和 ASTM B568，实现安全生产 无论是在现场还是在车间，Niton XRF 分析仪都能使您随时应对最具挑战的工业环境，操作人员可检测各种材料，满足不同分析需求。识别纯金属和合金，检测杂质元素或获取涂镀层数据，真正实现多应用合一—— Niton XRF分析仪随时应对各种分析挑战。 除了金属材料检测和涂层快速无损检测外，朗铎科技 Niton XRF 分析仪还可以应用于石油化工、能源电力、汽车制造、地质地矿、文博考古等领域。感兴趣的老师欢迎联系朗铎科技，点击进入朗铎科技展位（https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103331/），了解更多信息。

摘要：针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障，采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分，发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中，Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀，铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3，从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高，引发过热故障。针对此次故障，提出了解决措施和建议。关键词：手持式X射线荧光光谱仪；隔离开关触头；电刷镀银；银氧化锡；腐蚀中图分类号：TQ153.16 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019)23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行，长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽，以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响，因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件，承担着转接、隔离、接通、分断等任务，其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜，但纯铜易被腐蚀，会造成表面接触电阻升高，引发过热故障，影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻，DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定：隔离开关触头表面必须镀银，且镀银层厚度不小于20 μm，以获得较低的接触电阻，从而保证良好的导电性。然而，在实际运行中，很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障，一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成，这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期，四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例，镀银层厚度检测结果合格，但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现，厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层，该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现，非常隐蔽，很容易因未进行镀层成分分析而误判合格，严重威胁电网的安全运行，希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运，当地大气污秽等级为E级，大气类型为工业污染。周边潮湿多雨，化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集，空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高，大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头，防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重，动、静触头接触面大部分呈绿色，少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障，若继续运行，可能会造成隔离开关烧毁，甚至大面积停电等恶性事故，运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关，并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法，具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点，被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为：由激发源产生高能量X射线照射被测样品，样品表面元素内层电子被击出后，轨道形成空穴，外层高能电子自发向内层空穴跃迁，同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线，具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长，仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类，各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源，由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分，属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并进行检测，从而确定元素成分和含量，可以同时测定样品中几乎所有的元素，激发源使用的X射线管功率较低，且使用半导体探测器，避开了复杂的分光晶体结构，因此仪器工作稳定，体积小，便携性高，价格也较低，能够在数秒内准确、无损地获得检测结果，被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪，它不受分析样品的大小、形状、位置限制，无需拆卸隔离开关，可以携带至变电站现场，能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb,Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.

XRF分析仪有多种配置可供选择：探测器类型、光学系统类型、自动化配置，甚至是台式或手持式分析仪。在本文中，我们将探讨使用XRF测量电子元件镀层所存在的挑战，并讨论在生产环境中实现可靠和快速测量的最*佳配置。外形因素：手持式还是台式XRF分析仪？今天，手持式和台式分析仪均可在几乎所有类型的基材上测量0.001-50μm（0.05-2000 微英寸）的金属镀层厚度。两种配置该选择哪一个更取决于实用性，而不是性能。如果您测量的是非常大的部件，有相对大的镀层面积，肉眼很容易看到（并且可以用手轻松地将分析仪抵近到位），那么手持式分析仪是最合适的。然而，许多电子元件完全不是这样。这些电子元件非常微小，需要通过显微镜和照相机装置定位，并使用精密载物台和专用光学器件，来确保准确地分析正确的特定测点。对于电子元件来说，台式分析仪几乎总是人们选择的类型。决定因素：元件的尺寸和被测特定测点的尺寸。您能把您的元件带到实验室吗？如果不能的话，那么您需要一台手持式分析仪。您需要测量小于1mm的面积吗？如果是的话，那么您需要一台台式分析仪。光圈类型：准直器还是毛细管光学机构？分析仪的光圈将产生的x射线引导并聚焦到样品表面。产生的光斑必须小于您需要测量的零件，您选择的光学器件将由您的零件尺寸决定。XRF分析仪通常配有两种类型光圈中的一种：准直器或毛细管光学机构。准直器是一个有孔的金属块，一部分X射线信号通过孔到达样品。对于测量100µm和更大的零件，这是一个不错的选择。毛细管光学机构使用特殊的玻璃毛细管收集几乎所有的X射线信号，并将其聚焦到一个非常小的点。这使您能够测量小于50 µm的零件。与准直器配置相比，由于使用了更高比例的X射线，因此这项技术对较薄的镀层也有更好的精度。决定因素：光斑大小。对于小于50µm的零件，您需要毛细管光学机构，若大于此尺寸，准直器配置可能会更合适。探测器类型：比例计数器还是硅漂移探测器？XRF分析仪中主要有两种类型的探测器：比例计数器和基于半导体的探测器，硅漂移探测器（SDD）是最常见的半导体探测器。决定哪种技术最适合您的应用可能很棘手，因为这两种技术在不同的情况下均有各自的优势。比例计数器由惰性气体封装于金属圆柱体中构成，当惰性气体受到X射线轰击时会发生电离。它们对像锡或银这样的高能量元素有很好的灵敏度，对于元素较少的简单分析非常有效。SDD是半导体器件，当受到X射线轰击时会产生特定数量的电荷。当您对样品中的几种元素感兴趣时，或者在检测低能量元素，如磷时，它们能提供更好的分辨率。下图说明了同一样品中比例计数器和SDD的输出差异。红色峰表示SDD输出，灰色光谱表示比例计数器。决定因素：这很复杂，但如果您需要测量多种不同的元素或非常薄或复杂的镀层，那么SDD是最*佳选择。想了解更多？如果您对此感兴趣，并且想了解更多实用的方法来提高您对微小电子部件的XRF分析的可靠性和准确性，那么您可以关注日立分析仪器的微信公众号点击“阅读原文”下载我们的免费指南《了解您的XRF：电子元件电镀指南》。除了讨论最适合您应用的XRF技术，这份综合指南还包括：• 您的XRF是如何工作的• 如何提高分析量• 如何确保您的分析仪正常工作• 错误的源头