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p 　　产业结构偏重是造成河北大气污染严重的根本原因之一。为着力推动产业转型升级，河北将制定去产能三年行动计划，今年将压减钢铁产能1000万吨以上、煤炭1062万吨、水泥100万吨、焦炭500万吨、平板玻璃500万重量箱、火电50万千瓦，钢铁“僵尸企业”全部出清。 /p p 　　为治理大气污染，从2013年起，河北以化解钢铁产能为“牛鼻子”，开始实施“6643”工程。5年来，河北超额完成目标任务，累计压减炼钢产能6993万吨、炼铁产能6442万吨、水泥7057万吨、平板玻璃7173万重量箱，压减煤炭消费量4400万吨。持续推进产业结构调整和能源结构调整，推动河北省大气环境质量明显改善。2017年，河北省各设区市PM2.5年平均浓度较2013年下降39.8%，超额完成《大气污染防治行动计划》任务。 /p p 　　此外，为加大污染治理力度，今年河北省级财政资金将向八大重点领域倾斜，其中强化生态治理，安排资金103亿元，同比增长43.1%。安排大气污染防治资金49.3亿元。 /p

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

ACQUITY QDa和ionkey/MS拓展LC/MS局限：为色谱分离添加质谱检测性能，为质谱检测添加色谱分离性能芝加哥，2014年3月3日——沃特世（Waters）公司（纽约证券交易所代码：WAT）今天庆祝了ACQUITY UltraPerformance LC（UPLC）系统问世十周年，该技术重新定义了分离科学并书写了色谱技术历史新篇章。此外，沃特世还在Pittcon会议上首次发布了新型ionKey/MS系统，另辟蹊径的使质谱系统获得更高的灵敏度、稳健性和易用性。同时，全球第一款将高质量质谱数据融合进色谱分离的质谱检测器ACQUITY QDa也于Pittcon首次亮相。“2004年我们重新定义了分离科学。高效液相色谱（HPLC）已经跟不上时代发展，无法满足更加快速地分析更多的样品并获得更佳结果的应用需求。ACQUITY UPLC在2004年面市改变了整个实验室科学和分析科学行业。”沃特世公司总裁Art Caputo如是说。在过去的的十年中，ACQUITY UPLC不仅在科学层面上，而且还从商业层面对全世界的实验室产生了深远影响。ACQUITY UPLC在1.7μm颗粒技术水平上进行分离的创新能力与其在15000 psi压力下进行工作的能力相结合，为分析测试开启了新的篇章。ACQUITY UPLC的尖锐谱峰提高了离子化效率。分离度和稳健性的增强提高了分析质量和重现性，并大大减少了分析时间，运行时间相比HPLC技术缩短高达10倍。事实再次证明一台产量极高的ACQUITY UPLC系统完全可以取代多台HPLC进行工作。ACQUITY UPLC已被证实是实验室的可持续解决方案：节能，使用更少的溶剂并产生更少废液。与HPLC技术相比，使用ACQUITY UPLC的实验室每年可节省大约222升溶剂。依次类推十年便可节省5500万升溶剂，为沃特世客户节约超过五亿美元成本。ionKey/MS系统重新定义质谱性能新型ionKey/MS系统是一种使质谱获得卓越灵敏度、稳健性和易用性的新方法，可广泛应用于从生物分析和药代动力学研究到食品安全和环境分析等方面。通过与沃特世ACQUITY UPLC M-Class系统和Xevo TQ-S质谱仪配合使用，沃特世ionKey/MS系统将UPLC分离集成到质谱仪中，显著提高了灵敏度，使科研人员能够获得无以伦比的化合物分离和检测体验。ionKey/MS系统于3月2-6日举行的Pittcon会议与展览上由沃特世推出。沃特世正在加紧生产ionKey/MS系统，以便尽快供应给世界范围内的科研人员。“ionKey/MS将会改变世界对LC/MC的认知。借助ionKey/MS，每一位科研人员都能够进行市面上最灵敏的LC/MS分析，从而消除诸多变量并简化用户操作，”沃特世分离技术部门副总裁Ian King博士说，“这将对减少必需培训和简化标准化操作产生巨大影响。利用ionKey/MS系统，我们已经使科研人员能够减少溶剂和样品使用量。这样一来，通过降低成本、减少溶剂使用和分析所需的上样量实现了更加环保、高尚和经济的运营。”除了灵敏度提升，科研人员还高度赞扬了ionKey/MS的即插即用特性。科研人员不必再苦于应付易损接头与色谱柱，也不必再担心柱外扩散和随之而来的无法避免的差异性与谱带展宽。ionKey/MS系统中设计有iKey微流分离单元，科研人员仅需几秒钟即可将其插入到质谱仪的离子源中，并且通过转动iKey即可连接流路与电路并将其锁定到位。已经体验到ionKey/MS系统强大功能的科学家之一是来自于致力于药物研发、生命周期管理和实验室服务的国际CRO公司PPD Laboratories（www.ppd.com）的科学主管Rand Jenkin博士。“我坚信，易用性极强并具有优秀微流性能的ionKey/MS一类系统将会成为未来常规和高级LC/MS分析的主流。”ionKey/MS系统的iKey微流分离单元的尺寸只有智能手机般大小，其中包含流体接头，电子元件、ECI接口、色谱柱加热器、eCord智能芯片技术，以及150微米内径的的1.7μm UPLC级颗粒色谱柱，可靠并可重现的执行数百次UPLC分离，而不会性能降低的情况。除了存储iKey设备的规格、填料类型、序列号、制造和QC历史，独特的eCord芯片还可捕获和记录如下信息，例如操作者姓名、仪器名称、样品组名称、第一次和最后一次进样时间、总进样数量、观测到的背压和操作温度——这些使用数据记录都与该iKey设备相关联，并利用沃特世Empower色谱数据软件和MassLynx质谱软件进行读取。对于这一级别的色谱，ionKey/MS系统可节省大约90%的溶剂且灵活易用，将彻底改变您实验室的现状。ACQUITY QDa检测器——一键启动质谱检测ACQUITY QDa检测器的推出实现了沃特世公司20年前将色谱与质谱技术整合一体，帮助每个分析工作人员无论是否有质谱操作经验都能轻松获得质谱数据的愿景。ACQUITY QDa检测器为分离科学开创了一个全新的领域，是继几十年前首个PDA检测器问世以来色谱检测领域最突出的飞跃。ACQUITY QDa检测器是一款为色谱分离提供高质量质谱信息的小型、易用且实惠的质谱检测器。质谱信息大大地提升了对化学物质鉴定的能力，这对实验室进行方法开发、样品分析、化学合成和纯化都十分重要。ACQUITY QDa检测器使分析化学家仅需轻触按键，就能自行获取其所有样品的质谱信息，如同获取PDA数据一样简单。ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定，补充了诸如PDA检测器等光学检测器的不足。此外，ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限，可对没有UV响应的化合物以及光学检测无法检出或定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程，不必再运行额外检测或转向耗时的替代技术，从而提升了每次分析的质量和效率，实现对样品化合物的可靠鉴定。ACQUITY UPC2升级新型柱温箱沃特世现发布了首款专为ACQUITY UPC2系统设计的柱温箱，加快方法开发速度并添加色谱柱筛选功能。此款柱温箱可容纳八支色谱柱，长度范围为50mm至250m，内径范围为2.1mm至8.0mm。通过筛选不同种类键合相的色谱柱，优化柱长、背压设定以及流速以加快方法开发速度，并提高放大到制备型色谱的效率。柱温箱利用再循环空气/强制对流对色谱柱室进行加热，最高可设定温度达90摄氏度。柱温箱最多支持八套被动式预热器、预柱和分析柱。而且，柱温箱还提供八个eCord位置，从而确保捕获有价值的进样数据、色谱柱类型和数据。 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。