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[align=center][b]盐酸雷尼替丁系统适用性试验-2015中国药典[/b][/align]色谱条件色谱柱:Kromasil 100-5-C18, 4.6*250mm货号:M05CLA25流动相A:酸盐缓冲液(取磷酸6.8ML置1900ML水中,加入50%氢氧化钠溶液8.6ML,加水至2000ML,用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH 值至7.1±0.05):乙腈=98:2流动相B:磷酸盐缓冲液-乙腈(78 : 22)梯度程序:[img=,617,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131416404930_2830_2428063_3.png!w617x209.jpg[/img]流速:1.5ML/min柱温:35℃波长:230nm进样量:10μL[img=,534,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131416589880_2883_2428063_3.png!w534x227.jpg[/img]结论:1. 出峰顺序为杂质I,雷尼替丁2. 杂质I的相对保留时间约为0.853. 雷尼替丁峰和杂质I峰的分离度大于4.0以上指标都符合药典要求。本应用来源于Kromasil微信公众号
盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立上官盈盈1,施菁1,胡秀爱2(1.浙江医学高等专科学校,杭州310053;2.杭州德生医药技术开发有限公司,杭州310014)摘要:目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4.6 nnn×250 mm,5斗m),以乙腈一O.05 tool·L“磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~,检测波长为210舢,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA.R(4.6 lnnl×250 mm,5斗m)手性柱,以乙腈_0.05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5.2)(50:50)为流动相,流速为1.0 mL·rain~,检测波长为306 nin,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.O%。舅(+)和R一(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为lO.2和8.9 rain,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。关键词:高效液相色谱法;盐酸雷莫司琼;有关物质;手性;异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379373_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379374_2355529_3.jpg
[size=18px]因为做实验需要用到体积分数为2%的硝酸和体积分数为3%的盐酸(GB33042-2016),然后我们只有AR级别的盐酸、硝酸,我看到网上有用C1*V1=C2*V2的方法,比如我现有的盐酸65%,配100ml体积分数是3%的盐酸,0.65x=100*3%,所以取3/0.65=4.615ml分析纯盐酸,定容于500ml就得到了3%的盐酸,但是这个方法是配质量分数为3%的吧,配体积分数3%要怎样配置呢?真是难倒我了家人们,求大佬帮帮我要咋把这个实验进行下去啊。[/size][img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081124134124_2082_5448029_3.png!w690x445.jpg[/img]