还原胆烷醇酮

还原剂铜的使用与寿命元素分析仪大多使用铜作还原剂，其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关，也与使用的条件有关。下面就使用方面谈自己的一点体会：1、按样品的分析模式选择使用还原剂仪器公司提供的进口铜纯度高，品质好，可用于各分析模式，但是价格高。采用国产的线状铜用于CHN的测定，完全可以满足要求。用于CHNS测定，由于其原料中含有碳杂质，易与样品中的硫氧化物化学键合，生成硫酰（COS），带来误差，并且在高温下使用宜熔结，所以此分析模式应选用纯度高不含碳杂质的线状纯铜。2、优化加氧量，延长还原剂的使用寿命铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气，硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气，铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解，但过量的氧气会加剧铜的消耗，因此，出于降低仪器运行成本的考虑，可用下列方法优化加氧量：一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品，按常规取样量重复称几个测量，加氧延迟时间逐步减少，必要的话，氧气量也减少，直到测试结果失败，那么最后一次成功的测量其加氧量应该是最适合的。为保险起见，可选其前一次的加氧条件，确保样品分解完全。在选择没定的加氧条件下，再做一些此类样品，若验证结果正确，即确定该类物质的加氧条件。以此类推，各类型的样品应预先选出适合的加氧量，分析时即采用该条件。既能保证分析数据的的准确，又延长了还原剂铜的使用寿命。3、装填均匀，加入填料，清除表面水分有各种形状的铜催化剂，管状、丝状、细粒状等。装填应疏密均匀，否则会发生反应气走短路的现象。装填松动部分的催化剂很快就反应失效，装填致密部分的催化剂不反应，这点必须注意。测定CHNS还原管的温度为850℃，在此高温下反应，铜易烧结收缩，形成一个铜柱，使反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边壁走，铜的使用寿命缩短。取出后观察，铜柱呈现出黑皮红心，皮已变成黑色氧化铜，心还是未反应的红色的铜。提供一个解决此问题的方法：把铜中掺入10％的石英砂，混匀装入管中，高温下石英砂把铜分隔开，避免其相互粘结，并留有一些空隙，使反应气均匀的通过。此方法不但延长了催化剂的寿命，而且失效的铜还可在原管中再生。装入还原管的铜表面吸附有水分子，新的装填管测量程序开始之前，应通载气使用温度下吹扫使其水分蒸发，否则氢值会偏高，蒸发时间可检测系统氢空白值确定。4、再生处理为降低成本，失效后的铜可再生处理。如观察欲处理的还原管边壁无空隙，即可原管还原处理，如有空隙，必须掏出催化剂，砸碎筛分再还原处理。一般作2-3次再生处理后弃之。若多次使用再生，催化剂表面的孔会堵塞，还原性能下降。

[color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]

[color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]