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各位同行,有做过莫西沙星有关物质的吗?药典方法中稀释液:称取0.50g四丁基硫酸氢铵,1.0g磷酸二氢钾,到500ml水中,加入2.0ml磷酸,和0.050g无水亚硫酸钠,然后用水稀释到1000ml。(EP方法,usp方法只是无水亚硫酸钠浓度低点)空白和样品中经常会出现干扰峰(影响药典杂质出峰),经过调查是无水亚硫酸钠引入的,而且峰的大小与浓度有关系。目前正在采购其它牌子的无水亚硫酸钠。制剂那边说将稀释液放置几天,让无水亚硫酸钠氧化成硫酸钠,干扰峰就消失了,这种方法是否违规了,无水亚硫酸钠本身可能就是为了防止样品或其中的杂质氧化。请问大家用的是什么牌子的无水亚硫酸钠,有什么办法解决?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171334114184_5537_1756782_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151136051349_4779_3354568_3.jpg!w690x388.jpg[/img]我在标定硫代硫酸钠的时候,过程是10mL0.1003mol/L的重铬酸钾溶液和5mL的1+5硫酸溶液 40mL水和1g的碘化钾。加入1.00mL5g/L淀粉溶液之后,无论加入多少mL的硫代硫酸钠溶液 颜色都无法变成绿色,而是绿中带有蓝色 这是为什么?我使用的硫代硫酸钠溶液是买有证标物,重铬酸钾溶液也是买的有证标物。碘化钾用的是科密欧的分析纯 淀粉是金科的分析纯。硫酸是科密欧的优级纯。主要目的是为了验证颜色的变化,如果我用有证标物滴定之后计算的浓度是符合证书上的数值,那么我再标定我自己配的硫代硫酸钠溶液的时候就认为是准确的了而且滴定完之后,放置一段时间溶液就会像图中一样 变成浑浊的。图片照的不好,左边那2瓶应该是绿中带蓝的 但是照的照片就变色了。
因为需要用硫代硫酸钠滴定样品中的碘含量,由于不知道样品中碘的具体量,也不能估计硫代硫酸钠的用量,所以在滴定反应一开始即加入淀粉用于判断终点,将样品滴至蓝色消失,放置一段时间后又出现蓝色,怀疑由于淀粉对碘的吸附乃至滴定不完全,又用硫代硫酸钠滴到终点,可相同情况又出现,之后只好再滴加硫代硫酸钠,直到样品不再出现蓝色,请问这样操作的过程后,将硫代硫酸钠每次所用量加和,是否能作为准确值进行计算(注:样品溶液为酸性环境)