四硫富瓦烯盐

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  • 【分享】乙二胺四乙酸二钠-盐酸副玫瑰苯胺检测干果中二氧化硫的方法研究

    本研究对盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中SO2进行改进,以EDTA-2Na代替剧毒试剂四氯汞钠,建立了超声波浸提、无汞盐吸收液检测干果SO2残留的方法,二氧化硫含量在0~10.0μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9995),方法的检出限为0.8mg/kg。测定样品的相对标准偏差在3.29%~7.42%之间,回收率在89.17%~104.72%之间。该方法操作简便、重现性好、线性范围宽、减小了对环境的污染,可用于干果中亚硫酸盐的测定。

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  • 赖奕坚:在分析测试第一线为创建一流大学添砖加瓦
    他希望能用好手中的仪器设备,发挥它们的特 点,使仪器为科学家们解读出更多的科学奥秘,为学校科研上水平出一份力。他希望在一线测试工作中做个发光的螺丝钉,在自己的岗位上找到成就感、归属感,实 现自身的价值。他就是上海交通大学分析测试中心技术人员赖奕坚。自2002年留校工作以来,赖奕坚全心投入教学科研服务第一线,努力在平凡的岗位上做出不 平凡的贡献,为学校创建一流添砖加瓦。 美国DISCOVERY频道报道材料学院张荻教授团队成果,赖奕坚现场操作扫描电镜,展示纳米显微结构 &ldquo 一流仪器一流技术一流服务&rdquo 分析测试中心作为学校的公共服务平台,一直以&ldquo 一流仪器,一流技术,一流服务&rdquo 为服务理念,促进大型仪器的开放与共享。赖奕坚进入分析测试中心后就 一直从事大型仪器的管理、测试服务工作。2002年刚留校时,他在液质联用室认真做好仪器的维护工作,克服仪器状态不佳维修率高的困难,协助并参与到校内 各院系的科研工作中,在代谢组学刚兴起之初,即与药学院老师一起在代谢组学方向作了大量的基础研究,取得了很好的研究成果,液质联用室在2004年度全校 文明岗评选中获得文明岗称号。 2005年,测试中心购入了全校唯一一台场发射扫描电镜,由于工作的需要,赖奕坚被调动到扫描电镜室,负责协调扫描电镜室的日常工作。赖奕坚克服了 跨专业的困难,认真学习扫描电镜的复杂知识,积极参与培训、学习,在较短时间里掌握了扫描电镜的相关知识与实验技巧,服务水平得到了广大教师、学生的认 可。为满足师生对该扫描电镜的使用需求,赖奕坚与实验室其他老师一起,加强实验室管理,克服困难,推出了每天12小时工作制,并通过培训研究生、博士生自 助操作、发放上岗证的方式,使学生可以利用夜间时间操作仪器,提高了仪器的利用率,大大缩短了试验周期,使多项科研项目以较高的质量完成。 2008年,环境科学与工程学院托管到分析测试中心一台电感耦合等离子体质谱仪器,由于这台设备是校内唯一一台能够提供高灵敏度元素分析的设备,赖 奕坚主动请缨,从阅读说明书开始,逐步建立起仪器档案、基本实验条件,同时进一步开发方法,充分仪器的作用,为校内科研提供了有力的支持,该仪器至今仍在 使用,保障、维持学校在痕迹量元素分析领域的能力。 &ldquo 服务大家、成为杂家、争当专家&rdquo 作为众多工作在学校教学、科研辅助第一线岗位中的普通一员,赖奕坚认为每一个党员就是这庞大党组织中一颗螺丝钉,螺丝钉虽小,作用却不可低估,也能成为一颗&ldquo 发光的螺丝钉&rdquo 。&ldquo 服务大家、成为杂家、争当专家&rdquo ,赖奕坚这样描述自己的职业规划。 赖奕坚在分析测试中心多年的工作中,根据组织需要,有过多次的仪器岗位变更,他都能在不同的岗位上都做到客户满意、领导放心,做到了&ldquo 服务大家&rdquo 的承诺。 赖奕坚本科就读于上海交通大学化学化工学院,工作期间在职攻读了材料科学与工程学院硕士学位,在测试中心管理过色谱质谱等有机分析设备、扫描电子显 微镜等材料分析设备、电感耦合等离子体质谱仪等元素分析设备,并能熟练掌握多种色谱、光谱、波谱设备的操作和谱图解析,在金属材料分析、药物分析、工程塑 料检测、复杂样品剖析方面都有一定的实际分析经验,他的理想就是发挥自己涉猎多的优势,努力做到为客户梳理复杂问题、解决测试过程中的疑难杂症,成为分析 测试领域的&ldquo 杂家&rdquo 。 在多年的分析测试工作中,赖奕坚结合分析测试中心工作需要,逐渐凝练了自己在元素分析领域的兴趣,期望成为元素分析领域的&ldquo 专家&rdquo ,挖掘出目前中心 元素分析设备的优势,形成了药物中痕迹量金属残留、动植物中微量元素检测等业务专长,为多个重点科研项目提供支撑,并调研出现有仪器的不足,形成调研报告 供领导决策,有望使上海交通大学在元素分析领域形成优势。 在平凡的岗位上,赖奕坚培养了自己的兴趣爱好,十年磨一剑,找到了自己成就感、归属感和幸福感。同时,他也开始了材料学院在职博士的研究历程,在努力成为&ldquo 专家&rdquo 的征程上又更进了一步。 服务党员、服务群众、发挥先锋模范作用 除了在分析测试岗的工作,赖奕坚还担任分析测试中心&ldquo 化学-生命党小组&rdquo 负责人的工作,通过组织党员参观、学习、讨论等形式,服务党员、提升团队凝聚力。 小组的党员同志们形成一个共识,每个党员在本职工作岗位上发挥表率作用,兢兢业业地创造一流的工作业绩,在学校绩效评估改革、中心工作调整等关键时刻,在群众思想有困惑、日常工作遇苦难的时候,积极提供引导和帮助。 赖奕坚还担任中心学生工作负责人的工作,保障了中心多届硕士研究生的正常学习和研究,让所有的学生怀着对学校、对中心感激感恩之情走向社会。同时,他还承担了现代分析测试课程、教材编制、本科PRP项目、本科毕业设计、研究生培养等工作。 在自己的努力和全体同事的支持下,赖奕坚在仪器上积极探索,利用探索仪器的使用技巧,通过自制简易 试验装置,解决多项疑难问题;赖奕坚每年的测试业绩都有稳步的增长,发表、参与发表中文核心期刊20余篇,SCI论文50余篇,申请专利近20项、参加各 类项目10余个,并获得上海交通大学晨星计划B教学辅助类资助,发挥了党员的先锋模范作用。
  • 双一流之际,高校不惜百万年薪和千万经费挖人才!
    为争创双一流,不少高校不惜血本到处“挖”人。昨天,教育部深化高校教师考核评价制度改革经验交流与研讨会在南京大学举行,来自全国32个省市自治区的教育厅领导和来自75所部属高校的分管校长参加研讨。部分高校呼吁,相关部门出台政策,规范人才的无序流动。  “我们学校以人文社科类见长,不少学科在全国排名第一,但是对于我来说,特别害怕听到某某某又被评上了长江学者、某某又被评上了国家杰出青年科学基金等这类消息。”中国人民大学副校长吴晓球发言时,抖出的包袱一下子引起了众人的关注。  “因为他们一旦有了什么头衔,就会被人盯上,不少学校开出的优惠条件就来了,年薪100万+一套房子+2000万科研启动经费,有的甚至更高。”吴晓球继续道,对于人文社科类学科来说,科研不需要高精尖设备、不需要高大上实验室,人力资本是核心,也就是说,只要有人就行。“重金”来了,一般人很难抵得住诱惑,“我就不断地请这些老师吃饭,做工作,但是也往往没有办法留住他们。”  吴晓球的发言引起了不少高校的共鸣。“不单单是人文社科类学科,理工类学科也是一样。”一所高校的副校长介绍,尤其是最近高校纷纷启动双一流建设后,这类现象特别突出。“比如,广东省重点扶持一批高校争创一流大学、一流学科的名单已经出炉,省里扶持的资金也已经下拨,高校为了确保能上,到处‘挖’人,目前开出的年薪已经超过100万。”  “不仅到外省抢人,省内高校之间,也在互相抢。”江苏一所高校的副校长透露,前不久,苏南一所高校的一个人文类的学科团队就被南京一所高校整体“挖”了过来。  吴晓球认为,国内各校间通过高薪互相挖人,是一种“恶性人才竞争”,“学校培养一个名教授不容易,花了很多精力,而这名教授通常是学科的领头人,被其他学校用高薪挖走,不仅学校的学科链会断裂,人才培养等都会受到影响。”  与会专家认为,拔尖人才对于高校学科发展的影响不容忽视,高校之所以这样不惜血本抢人,和这些人才带来的学科效应、人才集聚效应是分不开的,“很多‘大牛’一来,这个学科就起来了。”  “我并不是反对人才交流,合理的人才交流对高校的发展是有利的。只是这样用高薪挖人的做法,只会导致人才一切向钱看。”吴晓球建议,教育主管部门要出来政策,规范高校之间的行为。  “集中资源打造某个学科时,看起来没有错,但是高校的资源是有限的,一味地、没有风险控制意识地大手笔投入,从高校学术生态来看,并不健康。”上海一所高校副校长认为,高校之间的人才交流可以引入运动员俱乐部之间的“转会制度”,“挖”人可以,对原来的高校要有 “交代”,支付一定的“转会费”,“这样高校才敢放手继续培育新的人才。”
  • 应用 | “德国总督楼”旧址琉璃瓦件的釉胎损毁研究
    研究背景1907年德国汉堡阿尔托纳区F. 0.施密特公司在山东青岛郊外信号山南麓半山坡建造了一座欧洲城堡式建筑作为“德国总督楼”(总督官邸)。在经历了几十年的风吹雨淋后,主楼的琉璃构件出现不同的病损。20世纪80年代,文物保护工作者对其进行了多次保护修复,其中为了与周围建筑环境颜色相协调,在琉璃构件表面施加了一层蓝色保护材料。目前,这些经过保护修复后的琉璃构件再次出现了表面保护材料与釉层脱落、胎体粉化等严重病变(图1)。 图1 绿色琉璃瓦的保存现状本工作通过分析青岛“德国总督楼”旧址博物馆绿色琉璃板瓦的表面保护材料、釉层、胎体以及胎釉结合层等不同结构的界面、显微形貌以及热性能变化,探究琉璃釉层脱落的主要变化过程以及产生的主要因素,从基础性科学研究角度确定琉璃釉层和胎体层状脱落的原因。实验仪器与条件界面张力分析采用德国KRÜ SS公司的DSA25接触角分析仪,测试不同表面的接触角和表面张力,然后根据Young - Dupre方程计算不同表面之间的界面张力和粘附功 ,其中 Young - Dupre公式为式中,Wsl为固液相粘附功;σs 、σl分别为固相、液相的表面张力;σsl为固液相界面张力;θ为接触角。当溶液粘附在不同表面的面积为a时,在等温等压条件下,由热力学可得在粘附过程中的降低表面自由晗(粘附功)为图2 DSA25接触角分析仪结论与讨论界面张力琉璃釉层的脱落从釉表面冰裂纹延伸至胎釉界面以及腐蚀胎体,针对各层之间的相互作用,分析不同界面的张力变化尤为重要。选取的样品包括保护层和釉层、腐蚀胎和未腐蚀胎等各部分,测试结果显示样品保护层、釉层、腐蚀胎和未腐蚀胎的表面能分别为45.57 mN/m、35.46 mN/m和61.37 mN/m和44.96 mN/m,其中釉层和腐蚀胎之间的表面能相差较大。表1. 不同界面层的粘附功和界面张力测试样品的表面能后,如表1所示,根据公式计算出保护层-釉之间的界面粘附功为88.52 mN/m,界面张力为0.16 mN/m,釉-腐蚀胎间的界面粘附功为78.96 mN/m,界面张力为1.52 mN/m,而腐蚀胎-未腐蚀胎的界面粘附功为87.99 mN/m,界面张力为8.83 mN/m。实验同时计算了脱落釉层施加表面材料的胎体和未处理胎体之间的界面粘附功为74.93 mN/m,界面张力为15.05 mN/m。众所周知,两相组成一个界面时,其界面张力的大小与界面两相质点间结合力的大小成反比。两相结合力越大,界面张力就越小;两相结合力越小,其界面张力就越大。所以对比发现:保护层和釉之间的界面张力相对最小,粘附功较大,说明保护层和釉层两相质点间结合力较大,而釉-腐蚀胎之间的界面张力较小,二者质点间结合相对较为紧密;区别最为明显的是腐蚀胎-未腐蚀胎之间以及脱落釉层施加表面材料的胎体和未处理胎体之间的界面张力相对最大,这两部分的结合最为疏松。显微形貌和不同相之间的界面张力和粘附功的变化,较为直接地展示出琉璃不同界面的结合状况以及容易出现病损的部位为胎釉界面的腐蚀胎-未腐蚀胎之间以及脱落釉层施加表面材料的胎体和未处理胎体之间。结论通过对山东青岛“德国总督楼”旧址建筑琉璃构件的表面保护材料、釉层和胎体的显微形貌、界面张力以及热性能等分析,确定了琉璃构件釉层和胎体呈层状脱落的主要原因。本文有删减,详细信息见原文[1] 张艳群,于文頔,赵静等.山东青岛“德国总督楼”旧址琉璃瓦件的釉胎损毁研究[J].文物保护与考古科学,2023,35(02):72-80.DOI:10.16334/j.cnki.cn31-1652/k.20210802225.

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  • Xevo TQ-S为最严苛的UPLC/MS/MS定量应用而设计。串联四极杆质谱仪的终极性能让使用Xevo 平台的所有人获得无可比拟的灵敏度和稳定性。一流的灵敏度和稳定性您最需要的定性信息加快灵敏稳定的方法的开发速率降低复杂度,提高易用性并确保分析结果始终正确既拥有当今最宽泛的电离能力,又着眼于未来的创新检验一流的灵敏度和稳定性创新型StepWave离子迁移技术可提供最高的灵敏度和稳定性。得益于可将离子和中性分子主动分离开来的创新技术,Xevo TQ-S对大多数棘手分析均可达到最低的检出限,同时又能使仪器的正常运行时间保持不变。您最需要的定性信息借助其独特的碰撞室,Xevo四极杆质谱仪使您可选择在ScanWave增强型产物离子扫描模式下运行,从而能更好地满足您的分析需求。这种模式使您能在最低必需浓度下,更简单地确认目标分析物及其结构。而且,这是在保留标准T-Wave碰撞室所有功能的前提下完成的。这样可确保为您提供用以进行要求苛刻的高速度、高分辨率UPLC/MS/MS分析的最佳MRM定量数据。加快灵敏稳定的方法的开发速率您不会再受到与基质效应相关的复杂因素和不确定性的干扰。得益于RADAR&trade ,方法开发成为一种智能化过程,它将定量数据与定性数据相结合以直观显示完整样品,从而在样品制备和色谱方法开发过程中实现了数据导向性决策。在RADAR模式下,您既可监测样本中的基质干扰物、代谢物、杂质和降解产物,同时又可准确对目标化合物定量。确保结果始终正确准备 — IntelliStart&trade 和Quanpedia&trade 可快速对系统进行自动设置和检查,同时自动生成所有的MRM通道,使得系统性能最大化。分析 — QCMonitor将主动监控实时数据,当超出用户指定的任何设置限定时采取措施。解读 — TargetLynx可自动进行定量分析和结果报告,并能自动标注十分清晰的标记以降低出错几率。决定 — TrendPlot使您可直观查看多天、多周或多月内的结果;这为分析数据趋势和长期系统性能提供了宝贵信息。永不过时的创新技术Xevo系列的通用离子源结构拥有最广泛的电离技术范围以及刚刚面世的电离技术创新成果。您在试验选项方面将拥有无限选择。当您需要某些选项而又时间紧迫时,可在离子源之间进行快速转换,几分钟即可使用。
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  • MALDI SYNAPT G2-Si是功能强大的通用型MS平台。它是结合复杂样品分析中多维分离的唯一手段,其功能涵盖成像、生物样品研究和化工材料鉴定。高效、准确的质量MALDI MS/MS利用T-Wave IMS实现卓越的离子化后分离高清晰成像(HDI)MALDI工作流程多种实验类型选择极佳的UPLC/MS/MS性能高性能精确质量数MALDI MS/MSMALDI SYNAPT G2-Si 质谱系统适用于成像、化工材料鉴定、蛋白质组学和制药领域,可让您得到最佳的结果。MALDI SYNAPT G2-Si由一台脉冲频率为2.5KHz的固态激光器驱动,可实现分析过程中光谱采集速率的最大化。光斑大小可根据试验需要进行配置,不论是定性分析中灵敏度和速度的优化还是成像研究中测定最高空间分辨率下化合物的空间分布均适用。由于Tof分析仪的正交几何结构,离子源在质谱分析中实现“去耦合”。因此,与轴向MALDI-Tof或Tof/Tof仪器不同,该设备能够确保在广泛的质量范围内,对于MS和MS/MS模式都能获得高分辨率和准确质量数。此外,SYNAPT非常适合处理绝缘样品,例如石蜡包埋型组织切片或载玻片等。利用T-Wave IMS实现卓越的离子化后分离某些情况下,色谱和质量数分辨率还不能满足要求。借助高效T-Wave离子淌度技术,您可以在分子大小和形状的基础上获得另一个分离维度。利用分子碰撞截面(CCS)特性这一项独特的功能,可以提供最高水平的选择性、特异性、灵敏度和结构分析。其优点还包括同分异构体分离、消除干扰、生成更干净的谱图,以及借助CCS测量方法更准确地鉴定化合物。高分辨率成像(HDI)MALDI工作流程在同一个精简的成像工作流程中,MALDI SYNAPT G2-Si HDMS融合了T-Wave IMS和QuanTof技术,以提供无与伦比的选择性、清晰度和可靠性。HDI MALDI解决方案提供了一系列独特且强大的多靶向(IMS/MS/MS)和无靶向(IMS/MSE)工作流程,包括以图像为中心的方法设置、数据处理和图像生成。综合相关(基于与空间位置漂移时间相关的碎片离子)与统计工具(例如PCA、OPLS-DA、S-plots、聚类分析)相结合,提供了更智能、更可靠的成像分析。在SYNAPT上可以使用全面的UPLC/MS/MS功能,同时能够在同一个平台上对生物液体或激光切割组织切片进行高效定量和定性分析。通用型实验选件借助高解析度四极杆和双碰撞室TriWave装置,SYNAPT提供了高质量CID碎裂功能,可用于小分子和脂类以及糖和聚合物等的MS/MS鉴定。例如,与传统MS3技术相比,时间对齐平行碎裂可提供卓越的数据质量和占空比。 沃特世的离子源结构可与多种直接分析技术相结合,例如ASAP、DESI、DART、LAESI和LDTD。它们可快速互换,在几分钟内即可使用。MALDI SYNAPT G2-Si平台还包括ESI、APCI、APPI电离方式的选项,并且可以兼容UPLC、nanoUPLC、HDX Automation、APGC、APC或UPC2实现分离。极佳的UPLC/MS/MS性能在与MALDI相同的MS平台上,SYNAPT同时提供UPLC/MS/MS功能的选择。将StepWave和UPLC分离与定量飞行时间(QuanTof)技术相结合,实现最高的峰容量和数据质量。StepWave是目前最灵敏和最可靠的离子源,具有“主动”选择离子和“被动”防止中性污染物的独特功能。与其他所有质谱分析器不同,QuanTof能够提供高质量数高分辨率、精确质量数和准确的同位素比例、宽的动态范围(谱图内和定量)和m/z范围,并且都可以在最快的采集速率实现,即便是对于高基质负荷的样品也是如此。
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