推荐厂家
暂无
暂无
三唑酮、三环唑、五氯硝基苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法离子参数是什么?
大家ECD检测器做二硝基氯苯的条件交流一下,最近做不出来啊,学习一下
事情的经过大致是这样的:先按照《GBZ/T 160.74-2004 工作场所空气中芳香族硝基化合物的测定方法 》 做了硝基苯的方法验证,没有问题;接着再做三硝基甲苯 (TNT)发现不出峰,咨询了安捷伦的工程师,更换了衬管和分流平板,切掉一段色谱柱进样口端,还是不出峰,工程师上门更换了接ECE检测器的熔融石英混合衬管,还是不出峰,于是配制硝基苯和TNT 的混标,硝基苯正常出峰,TNT依然不出峰,怀疑是购买的TNT标液有问题,就称取固体TNT试剂配制了一个浓度很大的溶液进样,出了一个小峰,然后换回用原TNT标液与硝基苯配制了一个硝基苯2ppm,TNT100ppm的混标,TNT能出峰,可是响应太低!换用另一根FFAP柱,问题依然存在,最后工程师让换成ZB-1柱,TNT就正常出峰了,响应也很好。下面给了三个能说明问题的图,希望大家帮忙分析一下可能的原因,谢谢!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080314191743_01_0_3.jpg图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080314212079_01_2224845_3.jpg图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608031422_603231_2224845_3.jpg图33个图色谱条件如下: 色谱条件 图1 图2 图3 色谱柱 DB-FFAP 30m×250μm×0.5μm DB-FFAP 30m×250μm×0.25μm ZB-1 30m×320μm×1.0μm 进样口温度 250℃ 300℃ 300℃ 柱温 220℃ 210℃ 150-260℃at10℃/min ECD检测器温度 250℃ 300℃ 300℃ 分流比 10:1 10:1 不分流 进样量 1μl 1μl 1μl