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进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。
新手小白,请问哪位老师做过GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素 中甲氧基、羟丙氧基含量的测定? 仪器方面该如何配置?顶空进样器?液体进样器?为什么使用顶空瓶做前处理?
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网