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银杏叶片(1)PA萃取头,叶片清洗晾干,45-50度水浴,萃取30min。GC/MS,DB-5MS柱,50度保持1min;15度/min升到200度,保持5min;10度/min升到280度,保持5min。解析1min,NIST02库。测定成分:12种,酸(壬酸、十四酸、十五酸、十六酸);丁羟甲苯;酮(6,10,14-三甲基-2-十五烷酮,二苯甲酮);苯酚(4,6-二特丁基-2-甲基苯酚);3-甲基-2-丁烯醇;5,7-二甲基-1,8-嘧啶-2-氨;1-甲基-9-4-吡哆吲哚-7-醇;1-苯-5-(1-蒎)-4-己烯-2-炔酮。(2)50/30 µm DVB/CAR/PDMS萃取头。叶片擦净污渍,45度平板保温30min萃取。GC/MS,RTX-5MS。柱初温35℃,保持2 min,以6℃/min上升至100℃,再以8℃/min上升至140℃,随后以12℃上升至250℃,保留3 min。NITSO8和NITSO8S数据库。测定成分:醇(1-戊烯-3-醇,2-戊烯-1-醇,己醇,叶醇,1-辛烯-3-醇);醛(3-己烯醛,2-己烯醛,壬醛,葵醛);其他(5-乙基-2(5H)呋喃酮,2-戊基呋喃,2-甲基-3-庚酮),还有酸、酯(2-氧-乙酸甲酯,乙酸叶醇酯)等。不知道两种具体方法测定结果为什么差别这么大?谢谢
酶联免疫法 1 范围本标准规定了水产品中己烯雌酚残留量的酶联免疫测定方法。本标准适用于水产品肌肉中己烯雌酚的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应,所有的免疫反应都在微孔中进行,加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后,己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物,在450nm处检测,吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比,按校正曲线定量。4 试剂和材料本标准所用试剂除标明外,其它均为分析纯及其更高纯度,试验用水符合GB/T 6682一级水标准。4.1 叔丁基甲基醚,色谱纯。4.2 石油醚。4.3 二氯甲烷。4.4 甲醇,色谱纯。4.5 氢氧化钠,1 mol/L。4.6 磷酸,6 mol/L。4.7 百分之20甲醇的20mmol/L三羟基甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液(pH 8.5), 百分之40、百分之70、 百分之80的甲醇溶液,此溶液现用现配。4.8 67 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 7.2) : 9.61g磷酸氢二钠,1.79g 磷酸二氢钠溶解于蒸溜水,定容至1000mL,此溶液现用现配。4.9 己烯雌酚酶联免疫定量测定试剂盒, 参见附录A。5 仪器与设备5.1 酶标仪,波长450nm。5.2 离心机,转速4000r/min。5.3 氮吹仪。5.4 电热恒温水浴锅。5.5 高速匀浆机。5.6 C18 固相提取柱,长6.5cm,内径0.7cm。5.7 固相萃取器。5.8 微型漩涡混合仪。5.9 振荡器。5.10 微量加样器:20uL, 50uL, 100uL, 250uL,1000uL。 5.11 微量多通道加样器:50uL, 100uL。
[color=#444444]在提纯1-己烯时,有少量2-甲基-1-戊烯和2-乙基-1-丁烯杂质,这两个杂质含量较低的时候,用PONA柱和三氧化铝色谱柱上都分不开,杂质的峰被1-己烯峰覆盖,请问大家,有什么好的方法对这几个组分进行有效定量分析?[/color]