氯乙基异氰酸酯

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  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学

  • 异氰酸酯测试

    那位大神可以贡献一下他们测试异氰酸酯时如何区分游离性异氰酸酯和封闭性异氰酸酯的,用什么方法?

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  • 赛默飞发布测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案
    2015年7月28日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用GC-FID法测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案。六亚甲基二异氰酸酯是全球应用发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 及 HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料,广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料皮革等行业和领域。HDI吸入有毒,会强烈腐蚀皮肤,引起红肿、胀痛、感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道,引起流泪和咳嗽,可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或吸入其蒸气可能会引起过敏。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,但是方法老旧,单点校正不准确,恒温分析会导致峰型较差,油漆残留在色谱柱内等缺点,因此需要改进。此次赛默飞发布的解决方案基于《GBT18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,采用Thermo ScientificTM TRACE 1310气相色谱仪,搭配FID检测器,通过优化子内标物和HDI的浓度比,并将原来的130℃恒温模式分析改为程序升温模式分析(在高温度下运行几分钟,降低色谱柱污染,延迟使用寿命),对相应的气相色谱条件进行了优化;色谱柱由15m毛细管柱改为通用型的 30m 毛细管柱;同时采用多点校正的方式,使得内标物和待测组分的分离度更高、峰型更好,定量更加准确。产品链接:TRACE 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Measurement-of-HDI-in-varnish.pdf-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 镉化合物、阻燃剂和二异氰酸酯类物质被添加至美国优先测试列表中
    近日,美国有毒物质控制法案(TSCA)机构协办测试委员会(ITC)将几类化学物质添加至TSCA高度优先级测试列表中。种类包括:   • 镉化合物,包括任何含镉成份的化学物质   • 六种非邻苯二甲酸增塑剂   • 25种磷酸酯阻燃剂   • 2种溴化阻燃剂   • 69种二异氰酸酯类物质以及相关化合物(包括14种EPA行动计划化学物和55种相关化合物)   • 9种危险废弃场附近儿童生活可能受到暴露的化学物质。   EPA解释,此次新增的镉化合物类别将取代此前高度优先测试列表中的103种镉化合物,旨在提供更为全面的途径评估这类物质的安全性。机构协办测试委员会同时从列表中移除了2011年6月至11月期间14种高产量(HPV)挑战项目化学品,这些物质也被包含在EPA2011年10月21日TSCA第四节拟议测试法规中。   经美国有毒物质控制法案第4节(a)和(e)授权,机构协办测试委员会至少每六个月就要对EPA提出建议。目前的ITC报告的评议截止到2012年6月22日。
  • 北京市产品质量监督检验研究院关于征集《食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层》中芳香族异氰酸酯使用情况的调查
    各有关单位及专家:根据国家标准制修订计划,北京市产品质量监督检验研究院等负责修订食品安全国家标准 GB 4806.10 《食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层》,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现征集食品接触用涂料中芳香族异氰酸酯的使用情况,并视调研结果进一步评估确定有关原料的增减。请各有关单位或个人于6月11日前将附件《食品接触用涂料及涂层制品中芳香族异氰酸酯使用情况调查表》反馈至我单位,回函请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式,便于起草人与您联系。逾期未回复意见的按无意见处理。联系方式:联系人/电话:魏立坤 15501177913;王朝晖 13910970209电子邮箱:weilikun001@126.com;hdwangzhaohui@126.com地址:北京市产品质量监督检验研究院国家食品相关产品及绿色包装质量检验检测中心(北京)(筹)北京市顺义区顺兴路9号附件:1、食品接触用涂料及涂层制品中芳香族异氰酸酯使用情况调查表;2、对调查表的说明。2023年5月11日

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  • ChemTron TL 7000 综合型滴定仪产品介绍:TL 7000 是性价比非常高的电位滴定仪,可配置进行多种复杂滴定,内部可以存 储 50 种滴定方法 大屏幕高清彩色显示,可以远距离观察滴定参数和实时曲线 可以与多种测量附件连接,延伸测量功能:(1)滴定控制软件;(2)天平;(3)恒温滴定杯;(4)计算机、 打印机等 在自检或滴定过程中出现故障时屏幕显示错误信息和声光报警 在整个实验过程,可将复杂的参数设定与结果计算轻松完成 关于计算功能,可由内建的 8 组程序中选择,即可进行复杂的计算。报告内容可包含方法名称、样本名称、 使用者姓名、日期时间、校正状况、自动或手动加入等内容,完全符合 GLP 规范造型 连接高解析度 pH/mV 电极和温度传感器进行 pH/ 离子 / 氧化还原 / 光度滴定 连接极化电极可进行终点滴定 内置标准方法,比如分析饮料当中的 FOS/TAC、碱度、总酸等 线性(固定增量)和动态等当量点滴定模式 滴定参数包括 : pH、mV 以及 µ A 终点滴定 也可以承担手动滴定和常规液体转移任务 拥有无线电极识别功能,可连接 TitriSoft 3.3 滴定软件 选配不同的电极,基本可以满足日常所有的滴定应用,并具有以下几方面的特殊应用: 特殊应用一、完美的非水滴定功能:非水滴定试验包括有油品当中的酸值、碱值;冰醋酸、高氯酸溶液 的滴定; 羟基、异氰酸值数、油中硫化物及硫醇的测定、以及特性值的滴定等 特殊应用二、恒定 pH 滴定功能测定酶的活性;土壤在 pH=4 下的滴定;化学反应当中 pH 值监控等 特殊应用三、两个等当点测量要求:可检测和计算在同一试验中的两个等当点(如可分别检测钙及镁硬 度、混合酸中各种酸浓度) 其他常规滴定应用TL7000 在食品分析中的典型应用 * 盐含量滴定—氯离子、氯化钠 * pH 滴定,如酒品、饮料、以及其它食品中的总酸值滴定 * 维生素 C 滴定 * 蛋白质含量测定(通过凯氏定氮法确定奶及奶制品中的蛋白质含量) * 碘量法及过氧化值滴定TL7000 在水 / 废水及境监测中的典型应用 * pH 滴定,总碱度 * FOS/TAC 滴定 * 高锰酸盐指数(氧化数)和 COD * 凯氏定氮中滴定 * 氯离子滴定 * 氨氮滴定ChemTron TL 7000 综合型滴定仪技术参数型号TL 7000显示屏3.5 英寸-1/4VGA TFT 高清显示屏,可实时显示滴定曲线测量方法50 种应用类型手动滴定、精密移液、溶液配置、自动电位滴定、pH 终点滴定、动态和线性滴定,永停滴定、非水及恒pH 滴定pH/mV 电极口DIN19262 or BNC永停滴定接口双铂金电极接口,接口规格为2×4mm温度电极接口连接PT1000 温度传感器测量范围-3.0~18.00pH,-2000~+2000mV,0~100μA,-75~+150℃解析度0.001pH,0.1mV,0.1μA,0.1℃精度0.002±1Digit(pH),0.2±1Digit(μA),0.2K±1Digit(℃ )滴定管型号5/10/20/50ml 滴定管可选分注活塞精度20000步打印机可连接(USB-A)天平可连接(RS-232-2)连续测量可连TW,实现多样品的连续测试无线电极识别连接ID 电极之后,可进行无线电极识别软件可连接TitriSoft 3.0 滴定软件
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  • 实验室型薄膜蒸发系统及分子蒸馏系统优莱博薄膜蒸发系统及分子蒸馏系统是针对于常规蒸馏效果不佳的分离浓缩应用特别设计推出的。因其成膜蒸发,高真空度 ,连续操作等特点,特别适用于热敏性物料,易起泡物料,高粘度物料等的蒸馏和浓缩操作。 工作原理薄膜蒸发在被加热的蒸发器圆筒形内表面,一个旋转的刮膜系统将原料刮成均匀的薄膜。刮膜系统能够使液膜形成良好的湍流效果,优化传热和传质过程,从而能大大地提高蒸发效率。 原料中的低沸点组分在短时间内从液膜中蒸发出来。 物料在蒸发器内的停留时间非常短。蒸发出轻组分气体在外置冷凝器中冷凝。重相的浓缩物由蒸发器底部持续排出。在薄膜蒸发器中,能够处理高粘度的物料以及易于结晶的物料。薄膜蒸发器内操作压力可以低至 1mbar。薄膜蒸发的优点 连续的蒸馏过程 物料停留时间短 高蒸发率 由于操作压力低,因而所需的加 热温度低 可以处理高沸点、高粘度物料 薄膜蒸发器可以连接带有一定理论塔板数的精馏柱 蒸发器内壁不易结垢短程蒸馏 短程蒸发器是将薄膜蒸发器和冷凝器集成在一体的设备。轻组分的蒸汽在短程蒸发器内置冷凝器上冷凝。 蒸发面和冷凝面之间的路径非常短,因此,气相的压力降非常低。短程蒸馏的优点 连续的蒸馏过程 高湍流、高蒸发率:被刮成的膜始终保持高湍流的状态,增加了质量和热量的传递 停留时间短:降低了产品的热应力 一步蒸馏:无需循环 在蒸发器内壁上形成很薄的液膜:无静液面高度的影响 无产品结焦:在加热的蒸发器上由于薄膜的高湍流,使产品不会滞留在蒸发器表面 可进行高粘度产品的蒸馏:提供te殊设计的刮膜系统 操作压力低:ji低的操作压力可降低物质的沸点,zui低可达 0.001mbar(0.1Pa) 装置设计非常紧凑不同蒸馏方法的对比表不同蒸馏方法的对普通蒸馏薄膜蒸发短程 / 分子蒸馏物料被加热的时间非常长 ( 按小时计 )非常短 ( 数十秒 )非常短 ( 数十秒 )真空度一般 ( 几个到几十 mbar)很高 (1mbar)非常高 (0.001mbar)所需要的蒸发温度高比较低非常低热敏性物料的分离不适宜适宜非常适宜对于易于起泡的物料分离不适宜非常适宜适宜是否能够连续化蒸馏不能能能高粘度样品的浓缩或分离不适宜非常适宜适宜溶剂脱除效率一般非常好 ( 外冷凝器面积不受限制)好 TF40 薄膜蒸发或 MD52 分子蒸馏系统蒸馏主体(2 选 1)TF40 薄膜蒸发器主体zui高耐温 350℃,刮膜转速 100-500rpm,蒸发面积 0.04 ㎡,蒸发能力 0.1-1.5L/h,冷凝面积 0.2 ㎡,zui大物料粘度 1000cp,接触物料材质为 3.3 高硼硅玻璃 &1.4571(316Ti)不锈钢MD52 分子蒸馏仪主体zui高耐温 350℃,刮膜转速 60-500rpm,蒸发面积 0.052 ㎡,蒸发能力 0.1-2L/h,冷凝面积 0.08 ㎡(分子蒸馏蒸气压低,效率高,无须太大冷凝面积),zui大物料粘度 5000cp,接触物料材质为 3.3 高硼硅玻璃 &1.4571(316Ti)不锈钢蒸发器加热模块(4 选 1)ITHERM-B1 循环水浴zui高温度 100℃,加热功率 1.5KW,稳定性 ±0.05℃DD-BC4 循环油浴zui高温度 200℃,加热功率 2KW,稳定性 ±0.01℃MS-BC4 循环油浴zui高温度 300℃,加热功率 2KW,稳定性 ±0.01℃MX-BC4 循环油浴zui高温度 300℃,加热功率 3KW,稳定性 ±0.01℃冷凝器冷却模块(2 选 1)CS3 冷却循环器-20 到 100℃,制冷功率 300W,带加热,流量 10L/minFL300 冷却循环器-20 到 40℃,制冷功率 300W,噪音更低,流量 15L/min真空模块(3 选 1)SXD.4 防腐蚀隔膜泵 + 真空计 + 真空调节阀系统zui低真空度可到 20mbar耐腐蚀,低噪音冷肼模块 +R-8D 旋片真空泵 + 真空计 + 真空调节阀系统zui低真空度可到 0.05mbar冷肼模块 +R-8D 旋片真空泵 + 油扩散泵 + 真空计 + 真空调节阀系统zui低真空度可到 0.001mbar进料模块(2 选 1)500ml 进料器,针型阀控制流量针型阀S型回路结构在确保连续蒸馏情况下的系统真空同时,可以实现随时加料1000ml 进料罐 + 高精密齿轮泵 + 单向进料阀连续进料套件-出料模块(2 选 1)三分出料器 +250ml 收集瓶 2 个 +4000ml 收集瓶 1 个在不放散真空的条件下可收集两个条件的清晰馏份重组分及轻组分高精密齿轮泵连续出料套件出料速度连续可调,出料精度 0.1Hz 的 产品应用领域油脂及食品 从食用油和鱼油中分离游离脂肪酸 从食用油和鱼油中脱除杀虫剂 甾醇的精制 浓缩单甘酯 浓缩鱼油酯中的 EPA 和 DHA 浓缩生育酚 浓缩胡萝卜素 干燥卵磷脂 从羊毛脂中脱除杀虫剂 羊毛脂颜色改进石化产品 从原油的减压渣油中分离微晶蜡 精制人工合成的以及石化产品的蜡 煤化工 费托合成蜡不同牌号蜡的切割聚合物 纯化和浓缩聚合物的单体 纯化和浓缩聚合物 脱除聚合物中的溶剂和单体化学、农化、医药产品 1, 4 丁二醇(BDO)精制 聚四氢呋喃醚(PTMEG)精制 多聚甲醛的精制 乳酸的纯化与精制 己内酰胺的提纯与蒸馏 浓缩和提纯二聚脂肪酸 从有机硅和有机硅树脂中脱除挥发组分 浓缩杀虫剂、除菌剂、除草剂 浓缩和提纯甘油 分馏和脱除天然蜡中的低沸点组分 异氰酸酯预聚体中游离的脱除(如 HDI,MDI) 脱除溶剂 除臭和去除农药残留 羊毛脂颜色改进 丙烯酸及丙烯酸酯的精制 医药中间体的蒸馏与精制 中药提取物有效成分的提纯 da麻二酚 (CBD) 的提纯香精和香料 提纯烟草提取物 烟用精油的提纯 脱除萜烯和浓缩精油 纯化香精香料中的芳香物质 浓缩柠檬香料 浓缩胡椒和辣椒提取物回收再循环 回收与精制废润滑油、刹车油、甘油和变压器油 回收和处理制药过程母液 回收有机中间体
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  • Thermo Scientific™ TSTIO1000 在线pH、余氯、浊度三合一集成系统专门为市政自来水、饮用水、管网监测及农田灌溉设计的在线pH、浊度、余氯、温度一体化水质分析仪。采用电化学及90°光散射法,具有恒压、恒速等功能,可连续长期可靠运行。分析仪安装占地面积小,操作维护简单,对操作人员专业要求低,非常适合各种非工业场合使用。产品特点1. 同步实现pH、浊度、余氯、温度等参数的高精度、高稳定性测量2. 浊度传感器符合USEPA180.1标准,配合专用流通池,最高分辨率可达0.001NTU,且能长期稳定运行3. 余氯电极采用独创的三参数探头,实现1个探头输出余氯、pH、温度三个参数值;同时余氯内置温度和pH双参数补偿,其独特的结构设计和算法可明显降低温度和流速对余氯、pH值的影响4. 电极法余氯可实现系统无膜无填充液,免耗材;在自来水、饮用水工况下使用,具有极低的日常维护量5. 自洁式平型电极设计,容易维护清洗,专用的双探头流通池具备优异的除泡、除杂质效果,同时还具备缓冲容量大,较强的抗压力波动能力,轻松应对各类恶劣水质和安装现场,大大延长探头的使用维护周期6. 背板式的一体化安装方式,安装方便,占用面积7. 可选配4G远程模块,现场检测数据可实时上传云服务器,方便管理及运维人员远程查看数据
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