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六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)用什么方法检测其迁移量呢?预处理条件是50%乙醇,130℃,1h+60℃,10d和4%乙酸,121℃,0.5h+60℃,10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应,不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有?或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。
最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量,简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446,溶剂均为乙酸乙酯,用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子,取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测,根据标准进样口温度设为125℃时,标液中HDI(3mg/ml)峰面积为900-1000,样品中HDI峰面积为6-8,含量约0.03%。若进样口温度为250℃,标液中HDI(3mg/ml)峰面积也差不多在900-1000,但是样品中HDI峰面积增至200-300,含量约1%.用质谱测,不同进样口温度同样呈现该趋势,且用质谱识别,小面积的峰(125度进样口,峰面积6-8那个)和大面积的峰(250度,峰面积900-1000那个)都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢?哪个是准确的呢?高温发生聚合?但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢?期待得到大家的指点!
最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量,遇到一些关于进样口温度和HDI峰面积的问题。参考GB/T18446,用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子,取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测,根据标准进样口温度设为125℃时,标液中HDI(3mg/ml)峰面积为900-1000,样品中HDI峰面积为6-8,含量约0.03%。若进样口温度为250℃,标液中HDI(3mg/ml)峰面积也差不多在900-1000,但是样品中HDI峰面积增至200-300,含量约1%.用质谱测,不同进样口温度同样呈现该趋势,且用质谱识别,小面积的峰(125度进样口,峰面积6-8那个)和大面积的峰(250度,峰面积900-1000那个)都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢?哪个是准确的呢?高温发生聚合?但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢?期待得到大家的指点!