二硫基双三乙胺

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二硫基双三乙胺相关的论坛

  • 测三乙胺的溶剂残留时,三乙胺在色谱柱上有残留,如何解决?

    要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N,7694E,条件如下:色谱柱HP-1,柱温100,进样口250,分流比1:1,柱压7.7psiFID250顶空平衡30min,温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml(用水溶),取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白,三乙胺的位置有出峰,再跟一针空白就没有了,我试着做进样精密度,连续进了三针峰面积从29涨到了40,RSD非常差。而且换了DB-624的柱子,这个问题还是存在,哪位大侠指点一下!

二硫基双三乙胺相关的方案

  • 顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量
    建立盐酸头抱替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。 采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。 结果表明 ,质噩浓度在考察范圉内与峰面积具有良好的线性关系(r0.999),平均回收率为97%-102%, 精密度RSD均10%,低检出限为0.128 μ g/mL。 该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头抱替安中三乙胺残留救的测定。
  • GC-FID分析空气中三乙胺
    脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性,能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统,有鱼腥恶臭,易燃易爆,有毒且对环境危害较大。因此,如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中三乙胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。
  • 离子色谱法测定饮用水中三乙胺含量
    三乙胺微溶于水,呈碱性,对呼吸系统具有强烈的刺激性,容易引起肺水肿,长期饮用富含三乙胺的水源,对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求,而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量,气相色谱方法样品前处理步骤如下:取200 mL水样置于250 mL烧杯中,加入0.5 mL盐酸溶液[c(HCl)= 1 mol/L]混匀,在电炉上加热浓缩至3 mL左右,取下,冷却至室温,转移至10 mL具塞比色管中,用蒸馏水充分洗涤烧杯,将洗涤液倒入具塞比色管中,加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 1 mol/L]混匀,用蒸馏水定容至10 mL,供色谱分析用。由以上前处理方法可知,样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL),耗时低效,并且浓缩过程中容易造成目标物损失,影响检测结果。本方法为离子色谱法,与气相色谱法相比,样品无需任何处理,过滤后直接进样即可,无目标物损失(无浓缩过程),检测结果准确可靠;同时本方法配备500 μL 大定量环,三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L,优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高,因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。

二硫基双三乙胺相关的资讯

  • 不同极性色谱柱检测三乙胺的差异
    三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域,对其残留的检测也有相关规定,药典规定如下:胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象,今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况:色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留,故仪器各部件也进行对应的清洗更换。
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

二硫基双三乙胺相关的仪器

  • 三乙胺是一种有机化合物,外观为无色油状液体,有强烈氨臭。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂及合成染料等。随着国民经济的快速发展,三乙胺的应用领域不断拓宽,对产品质量提出了更高的要求。国内三乙胺的生产一般采用乙醇氨化法。这种方法生产的三乙胺,经精制后其杂质成分主要有微量的副产物一乙胺、二乙胺、水以及未转化的乙醇等。按照国标GB/T23964-2009《工业用三乙胺》规定的方法,参阅低碳脂肪酸含量的测定,国产气相色谱仪厂家科研人员优化研制出工业三乙胺分析检测专用气相色谱仪分析方案,具有对三乙胺及其杂质组分分离效果好、分析周期短、结果准确等优点,在国内众多生产企业得到广泛应用,同时也适合二乙胺的分离分析。 性能特点: 高精度温度控制系统 性能稳定可靠主控电路采用全新集成数字电子电路,温控精度可达0.01℃;进样系统的独特性与选择性增强(1)独特的进样口设计解决进样歧视;(2)可安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不 分流进样系统(具有隔膜清扫功能);(3)可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉;(4)双柱补偿功不仅能解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小检测限。 高灵敏度、高稳定性检测系统 多种检测器可选(1)可安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)等;(2)氢火焰离子化检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;(3)高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);(4)输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度。智能柱温箱 利于仪器快速降温(1)容积较大,且为智能后开门系统,缩短了程序升/降温后系统稳定的平衡时间;(2)加热炉系统的温度变化范围为+7℃~400℃;(3)用户可以重新校正炉温,并自行设定温度及加热炉温度平衡时间。简单易学功能齐全的操作界面 更为人性化(1)具有开机自我诊断功能;(2)秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能;(3)停电储存保护功能; 仪器配置: 1.主机:GC-9280型气相色谱仪 2.检测器:氢火焰离子检测器(FID/毛细管分流不分流进样系统) 3.色谱柱:毛细管分析色谱柱SE-30,30m×0.53mm×5μm(柱长×柱内径×壁厚) 4.数据工作站:PR-3000色谱工作站 5.气源:高纯空气发生器、氢气发生器、氮气发生器(或氮气钢瓶)
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  • 产品说明:便携式检测仪是无眼界科技全新打造定位高端的一款检测仪,采用全金属外壳,性能及各方面指标都有很大提升,采用全新原装进口传感器及32位低功耗处理器;电路采用4层布线,对弱信号及抗干扰更强;独立的高精度进口AD芯片配以无眼界特有的信号处理算法,测量结果精度更高更稳定;2.5寸点阵显示界面,读数直观大方;可应用于各种危险的工业场所;产品广泛应用于、冶金、石油石化、市政、化工、生物制药、家居环保、学校实验室,汽车尾气等各个领域。具体参数:项 目具体参数产品型号:ES20B-C6H15N检测气体:三乙胺气体测量范围:0-1000ppm(未列量程,请咨询客服)分 辨 率:1ppm采样方式:主动泵吸式,内置气泵可独立打开或关闭,气泵流量500毫升/分钟示值误差:≤±3% FS(更高精度要求根据传感器性能)重 复 性:≤±1%零点漂移:≤±1%(FS/年)响应时间:≤20秒(T90),(更高要求根据传感器性能)恢复时间:≤30秒 (更高要求根据传感器性能)尺 寸:长135mm×高65mm×宽35mm外壳材质:高强度铝合金重 量:0.52kg电 池:大容量可充电锂电池2700mAh,连续工作时间大于20小时,充电时间小于7小时,支持移动电源供电及充电;兼容通用的USB手机充电器充 电 器:USB大电流5V 2.1A快速充电器;报警方式:声音报警95 dB@30cm、红色LED 报警灯报警点设置:K1报警值、K2报警值;均可自行设定显 示 屏:2.5寸点阵显示屏背 光:手动,报警时自动按 键:5键导航键直接读数:测量值,时间,电池状态,气体名称,单位数据记录:自动、手动、单点存储,存储间隔可自定义,可连续存储30万组带日期时间数数据下载:支持USB测量数据下载(选配)校 准:可设置校准标定值,一键调零防爆等级:防爆合格证编号:CNEx16.3893(国家防爆电气产品质量监督检验中心检验认证)防护等级:IP65 (防水防尘)操作模式:用户模式、管理员模式2种操作模式可供选择环境压力:86kPa~106kPa环境温度:-20℃~+55℃(典型值)' -40℃~+70℃(极限值)(更高温湿度要求可选配高温采样手柄可检测温度高达800℃左右的气体)环境湿度:10%~95%RH(无凝露)执行标准:GB 12358-2006GB 3836.1-2010GB 3836.4-2010质量保证:质保期壹年,保修期内免费维修。
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二硫基双三乙胺相关的耗材

  • 三乙胺Triethylamine 5/a检测管
    产品信息:德尔格检测管系统德尔格检测管是装满化学试剂的玻璃管,此化学试剂与特定的化学物质或相关化学物质发生反应。用德尔格accuro气泵抽取定量标准气样到检测管中,如果检测管中的试剂改变颜色,颜色变化的长度通常表明被测物质的浓度。德尔格检测管系统是全世界气体检测领域公认的、且应用最广泛的检测形式。**表示采样次数在20次以上的检测管,建议选配x-act 5000电动采样泵。订货信息:三乙胺Triethylamine 5/a检测管检测管名称测量范围订货号三乙胺Triethylamine 5/a5 to 60 ppm6718401
  • 用于乙二胺等胺类的碱性硅胶A/B管
    使用盐酸煮沸、氢氧化钾浸泡的溶剂解析活化硅胶管在高温活化去水后可用于脂肪族胺类吸附。? Use for ?? 工作场所空气中有毒物质测定 脂肪族胺类化合物 GBZ/T 160.69 3 -2004 脂肪族胺类? ?(三甲胺/乙胺/二乙胺/三乙胺 /乙二胺/丁胺/环己胺) 填料与克重:200mg/100mg 目数:20-40 外径×长度:6×120 最小包装:100支/盒
  • 用于乙二胺等胺类的碱性硅胶A/B管
    使用盐酸煮沸、氢氧化钾浸泡的溶剂解析活化硅胶管在高温活化去水后可用于脂肪族胺类吸附。? Use for ?? 工作场所空气中有毒物质测定 脂肪族胺类化合物 GBZ/T 160.69 3 -2004 脂肪族胺类? ?(三甲胺/乙胺/二乙胺/三乙胺 /乙二胺/丁胺/环己胺) 填料与克重:200mg/100mg 目数:20-40 外径×长度:6×120 最小包装:100支/盒

二硫基双三乙胺相关的试剂

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