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问题是这样的: 我做微萃取实验,得到的样品是溶在正辛醇里的醋酸曲安奈德。将样品直接在液相中进样以后(进样量 20 uL,反相C18柱,流动相甲醇:水=70:30,检测波长240 nm),在10 min出目标药物峰,但这个峰的后半部分和一个特大的峰(11.5 min出,峰宽可达10分钟)叠在一起,无法定量。我怀疑是正辛醇的问题。于是将正辛醇单独进样,出现了和之前干扰峰一样的峰;同时,我还将样品在120 ℃真空干燥5 h,烘干正辛醇,用甲醇复容后再进样,没有出现干扰峰。因此,应该可以认定是正辛醇干扰检测。但是,我通过查资料发现,正辛醇作为溶剂的紫外截止波长是205 nm,在我用的检测波长下,甚至在紫外中应该都算没有吸收,不知道为什么会在液相中出峰。正辛醇的粘度比较大,为7.3,有没有可能是它的粘度对液相检测产生了影响?可是,从没听说样品粘度有什么影响啊。这问题纠结了好久,不弄清楚,每次都得把正辛醇烘干才能进样,正辛醇沸点又高,好麻烦,郁闷
10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)千层峰(注册ID:jxyan)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101812化合物:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法: 分别取苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸适量,用水溶解,配成浓度为0.02 mg/mL的混合标准溶液。色谱条件:分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相: 甲醇:0.02 mol/L乙酸铵=6:94 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 230 nm 进样量: 10 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:苯甲酸,山梨酸,糖精钠,安赛蜜,脱氢乙酸,Diamonsil C18(2),99603摘要:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ansaimi3(1).PNG备注:1-安赛蜜 2-苯甲酸 3-山梨酸 4-糖精钠 5-脱氢乙酸
戴安应用文献之-AN115 多肽中三氟乙酸的测定 TFA常用于制造过程中,从固相树脂洗脱出合成肽。TFA或乙酸也被用于肽的反相高效液相色谱纯化过程。TFA由乙酸和氟化物反应合成,因此TFA中存在乙酸和氟化物的残留。残留的TFA,氟化物以及乙酸在临床使用前后的肽中多少还是存在毒性的,因此不希望在肽中存在这三种物质。测定TFA,乙酸和氟化物对于肽的形成是合适的,这样能在制造过程中查证这三种阴离子已被消除掉。下载链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12193