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安捷伦6410QQQ采集的数据,对美托洛尔进行MRM,出现了图一中的双峰,改变流动相比例及PH值,峰型有所改变,但依然很差(见图二)。初始流动相,当有机相比例增大时(大于50%),峰型改善(也不好),后面的几种物质无法分开;当有机相比例偏小时(小于50%),则出现峰型极差或者图一中的双峰。请大家帮忙分析一下,谢谢![img=美托洛尔提取离子图-1,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141707307198_1436_3440419_3.jpg!w690x517.jpg[/img],[img=美托洛尔提取离子图-2,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141707402828_1450_3440419_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)翠湖园(注册ID:hhx050)馨语(注册ID:huangdm)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================酒石酸美托洛尔片的检测方法:HPLC基质:动物提取物应用编号:101462化合物:酒石酸美托洛尔固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于酒石酸美托洛尔50 mg),精密称定,置25 ml量瓶中,加流动相是两,超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1 ml中含酒石酸美托洛尔10 ug的溶液,作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸美托洛尔60 mg),置200 ml量瓶中,加流动相适量,超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,测定。色谱条件:检测波长:UV 280 nm(有关物质) UV 275 nm(含量测定) 流动相:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水810 ml溶解,加三乙胺2.0 ml,冰醋酸10.0 ml,磷酸3.0 ml,摇匀)-乙腈(824:146) 洗脱方式:等度 流速:2.0 ml/min 柱温:30 ℃ 进样量:20 ul文章出处:P864关键字:酒石酸美托洛尔,酒石酸美托洛尔片,2010版中国药典,HPLC,含量测定、有关物质,铂金,Platisil ODS谱图:含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer.GIF有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-gs.GIF图例:1. 酒石酸美托洛尔
配置的沙丁胺醇,美托洛尔和西玛津浓度都是500ppm,在-18摄氏度下存放,发现都有少量析出,有做过的朋友知道这种现象正常吗?