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氨噻肟酸 的澄清度,吸光度的检测方法!遇见一个棘手的问题,产品氨噻肟酸影响下游产品的澄清度,吸光度。有没有什么好的办法可以解决的。
1、现在已经试方法快试4个月了,实验室的色谱柱是Agilent XDB-C18色谱柱,检测条件试过药典规定的磷酸缓冲液:甲醇的,试过pH6.5,2.5,还试过甲醇:水的各种比例,如20:80,30:70,50:50等,试过水+三乙胺调节PH到7.5,8等。但结果一直不理想,重现性也不好,想请教下做过氨甲环酸检测的朋友们有没有试过的比较好的方法可以指点一下?2、最开始用氨甲环酸跑标曲,色谱柱检测氨甲环酸达到的信号值都很低20、30左右,而且样品在4度冰箱保存一两天后再拿出来检测就不是出单峰了,多了很多杂峰。这是因为氨甲环酸见光分解还是什么样的原理呢怎么能让样品更稳定呢?(氨甲环酸结构好像也挺稳定的)还是因为放冰箱带进去杂质?还是我冲柱子时间短了没冲平?3、前一段时间用氨甲环酸样品检测信号值能到200左右,这段时间再用那个样品现配现用,不管是跑氨甲环酸标品还是之前买的氨甲环酸样品出峰都不好,现在都是信号值到10左右的杂峰,而且有多个(3至5个)峰(感觉都没出样品峰,是不是可以尝试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]先分辨一下每个峰是什么物质?)这会是色谱柱出问题了吗?还是我平衡时间不够?求求比较懂的各位可以指点一下,真的在努力学HPLC了,结果一直不尽人意,想请问下有没有用过同型号色谱柱跑出来的朋友们可不可以分享一下经验?或者使用过多种柱子检测的朋友们有没有推荐的柱子和方法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法都可以)?
盐酸氨溴索片超快速检测 盐酸氨溴索片是一种良好的祛痰药,具有促进粘液排除作用及溶解分泌物的特性,有良好的祛痰及润滑呼吸道功效,并可促进肺表面物质的活性等药效。对于咳嗽、痰多、急慢性呼吸道疾病、支气管分泌异常等症状的治疗效果显著。 盐酸氨溴索片中主要药物成分为盐酸氨溴索,药物的品质和该物质在该药物中的含量有着直接的关系,所以该药品中该药物成分的检测不可小觑。 下面我们就来介绍高效液相色谱法检测盐酸氨溴索片中盐酸氨溴索含量。 对照品溶液的制备: 精密称取盐酸氨溴索对照品7.5mg于具塞离心管中,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液40μl,摇匀,置于60℃恒温水域中加热5分钟,氮吹仪吹干。残渣用5ml水充分溶解,后置于25ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,制成300μg/ml对照品溶液,备用。 准确量取盐酸氨溴索对照品溶液2.5ml于25ml容量瓶中,加流动相溶解至刻度,制成30μg/1ml对照品溶液(命名为工作液),备用。 供试品溶液的制备: 取该样品适量,充分研碎,精密称取1.5mg于50ml容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,0.45μm微膜滤过,待测。色谱条件:检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC C18,4.6 X 150mm,5μm检测波长:248nm流动相:0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(40:60)流速:1.0 mLmin