宝丹酮十一烯酸酯

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PRO XP ICP-OES(美国Thermo Fisher公司)等。本研究共采集22个丹参S. miltiorrhiza Bge.居群,每个居群随机选取3株植株分别取适量幼嫩叶片,用于丹参遗传关系的分析。选择部分产地丹参为代表测定丹参有效成分,同时采集丹参根际土壤,材料采集信息如表1、2所示。 2 方法 2.1 ISSR和SCoT分子标记分析 使用植物DNA提取试剂盒(浙江兰博生物科技有限公司)提取四川、山东、陕西、河南、山西5个省22个居群66份材料的DNA。由擎科生物技术有限公司合成UBC加拿大哥伦比亚大学设计的ISSR引物和Collard & Mackill开发的36条SCoT引物[28-29]。2种分子标记的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]反应体系均为10 μL 2×Taq [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url] Master MIX Ⅱ(北京天根生物科技有限公司)、引物1 μL、模版DNA 1 μL、ddH2O补齐至总体积20 μL。ISSR标记的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增步骤为:94 ℃预变性10 min,39个循环下94 ℃变性30 s、48~59 ℃退火1 min、72 ℃延伸1 min,最后再设置72 ℃继续延伸10 min。SCoT标记的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增步骤为:94 ℃预变性5 min,36个循环下94 ℃变性30 s、52.9~59.7 ℃退火90 s、72 ℃延伸1 min,最后72 ℃继续延伸10 min。 2.2 丹酚酸和丹参酮类成分测定 按照《中国药典》2020年版[20]所规定的提取方法及色谱条件,提取不同居群丹参中的丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹酚酸B,并利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)进行含量测定。 2.3 气象指标调查 在中国气象数据网(http://data.cma.cn)上查询极大风速、最低气压、最高气压、最高温度、平均气温、平均最高气温、平均气压、平均水气压、平均2 min风速、平均相对湿度、日降水量≥0.1 mm日数、日照时数、最大风速、最大日降水量和最小相对湿度等15个气象指标。 2.4 土壤理化检测 参照《土壤分析技术规范》(第二版)[30]中土壤样品的采集、处理与贮存,采用五点取样法,收集丹参种植土壤,混合均匀,自然风干,过筛备用。并参照其中方法测定土壤有机质(油浴加热重铬酸钾氧化-容量法)、颗粒组成(比重计法)、阳离子交换量(乙酸钙法)、全N(凯氏蒸馏法)、全P(氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法)、全K([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法)、水解N(碱解扩散法)、有效P(碳酸氢钠法)、速效K(火焰光度计测定法[31])、全量铜、锰、锌、钠、钙、镁、硼、铝(电感耦合等离子体原子发射光谱法)。 2.5 数据处理与分析 利用Excel 2019、SPSS 19.0进行数据的统计和分析,本研究所有数据均保证3个生物重复和3个技术重复。对于扩增产物的电泳结果,有条带的记为“1”,无条带的记为“0”,通过Excel 2019统计扩增位点总数(total number of amplification bits,TB)和多态性位点数(number of polymorphic bits,PB)。采用非加权组算术平均法(UPGMA)进行聚类分析。使用POPGENE 1.32分析得到的存在/不存在数据矩阵,计算等位基因数(number of alleles,Na)、有效等位基因数(effective number of alleles,Ne)、Nei氏基因多样性指数(Nei’s gene diversity index,H)、香农信息指数(Shannon information index,I)、多态性百分比(percentage of polymorphic bits,PPB)等遗传参数。 3 结果与分析 3.1ISSR和SCoT标记多态性分析 本研究从42对ISSR引物中筛选出了14对扩增条带清晰,多态性好、重复性好的引物,用于后续ISSR多样性分析。共扩增出140条条带,其中有133条多态性条带,PPB达到95%,平均每对引物扩增得到10条条带。引物UBC 808、UBC 823、UBC 825、UBC 834扩增的条带数目最多,有12条,多态性条带也是12条,PPB为100%。引物UBC 841扩增得到的条带数目最少为7条,(图1-A,表3)。 利用POPGENE 1.32计算,得到Na、Ne、H和I。其中UBC 811的Ne、H、I各项指数最高,分别为1.68、0.37和0.53。UBC 825的Ne、H、I各项指数最低,分别为1.19、0.14和0.26。Na、Ne、H和I平均值分别为1.95、1.41、0.24和0.37(表3)。 从36对SCoT引物中共筛选出10个扩增条带清晰、重复性好的引物,用于扩增22个?丹参居群(66个样本)的DNA。共扩增出97条条带,其中93条为多态性条带,平均多态性率为95.88%(图1-B,表4)。SCOT 28引物的扩增条带数最低为7条,多态性条带也是7条,PPB为100%。SCOT 3引物的扩增条数最高(14条),多态性率为100%,表明SCoT引物也具有较高的多态性和信息量。SCoT 28的Ne、H、I各项指数最高,分别为1.70、0.40和0.58。SCoT 14的Ne、H、I各项指数最低,分别为1.33、0.19和0.31。Na、Ne、H和I平均值分别为1.96、1.51、0.30和0.45(表4)。 3.2 不同居群丹参遗传多样性分析 结合ISSR和SCoT标记计算不同居群丹参的遗传多样性参数,Na范围1.64~1.79,平均值为1.71,Ne为1.34~1.43,平均值为1.38。H为0.21~0.26,平均值为0.23,I为0.31~0.37,平均值为0.35。其中,山东产区各居群的杂合度较高,遗传多样性较为丰富,四川中江产区杂合度较低,遗传多样性较低,稳定性较强(表5)。 3.3 不同丹参居群间遗传距离、PCA及聚类分析 遗传距离是用来衡量居群之间亲缘关系的重要参数,遗传距离越小,代表居群间的亲缘关系越近。结合ISSR和SCoT标记,计算了居群间的遗传距离,如图2-A所示,方格颜色越蓝代表2个居群间的遗传距离越近,越红则越远。来自四川中江的5个居群(SCZJ-1、SCZJ-2、SCZJ-3、SCZJ-4、SCZJ-5)互相之间表现出较近的遗传距离,而其他居群间的遗传距离较远。PCA分析和UPGMA聚类分析均表明SCZJ-1、SCZJ-2、SCZJ-3、SCZJ-4、SCZJ-5聚到了一类,而山东产区的丹参居群混杂的聚到了河南、陕西产区的类群中(图2-B、C)。总体说明四川中江各居群间的遗传稳定性较强,亲缘关系较近,而山东各居群的遗传变异性较大,亲缘关系混杂。 3.4 不同居群丹参有效成分含量测定 测定了不同产区丹参中丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和总丹参酮的含量。色谱图见图3。各产地丹参的丹酚酸B含量均达到《中国药典》2020年版要求,其中,四川中江(SCZJ)的丹酚酸B含量远高于药典规定的3%,并且显著高于其他产区栽培丹参。陕西野生丹参(SXZA-Y、SXSY-Y)也具有较高的丹酚酸B含量,具体结果见图4。除了山西曲沃(SXQW)丹参酮总量未达到《中国药典》要求外,其他产地均达到《中国药典》的0.25%。此外,2个陕西野生丹参(SXZA-Y、SXSY-Y)的总丹参酮含量均未达到《中国药典》要求,且明显低于各产区栽培丹参。 山东蒙阴(SDMY)的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ以及总丹参酮含量均显著高于其他产区,并且,SDMY和山东济南(SDJN)的丹参酮ⅡA含量显著高于其他产区。此外,SCZJ、山东临朐(SDLQ)、山东新泰(SDXT)和河南伊川(HNYC)等产区也具有较高的丹参酮ⅡA含量。总体而言,SCZJ富含丹酚酸B,山东产区丹参的丹参酮含量普遍较高,而SXQW的丹参酮类化合物和丹酚酸B均显著低于其他产区。 3.5 丹参产地气候资料收集与分析 丹参各产地间的多个气象因子均有明显差异,其中,平均相对湿度在51.02%~80.91%,日降水量≥0.1 mm的天数在66~123 d,这2个气候因子均以四川中江最高,陕西商州次之,山西曲沃最低。最大日降水量32.0~151.8 mm,年日照时数在1 084.4~2 363.4 h,其中,四川中江和陕西商州的日照时数明显低于其他几个产地。平均气温在13.37~17.77 ℃,陕西商州最低,四川中江最高。平均最高气温(19.68~22.33 ℃)也是四川中江为最高,陕西商州为最低。山东产区最高气压、最低气压、平均气压、日照时数均高于其他产区,但其日降水量≥0.1 mm日数低于其他产区。山西曲沃产区的降水量最少,相对湿度最低(表6)。 3.6 丹参种植土壤理化性质分析 11个不同的产地中有6个产地为壤质黏土,2个产地为砂质壤土,2个产地为黏壤土,1个产地为砂质黏壤土。丹参种植土壤多为壤质黏土,没有过砂和过黏的土壤(表7)。进一步对不同产地丹参种植土壤的pH、有机质含量、阳离子交换量进行测定,结果显示SXQW丹参种植土壤pH最高(8.37),SDMY丹参种植土壤pH最小(6.75),不同产区土壤pH值介于6.75~8.37栽培产区丹参种植土壤pH值呈中性和弱碱性,由此可见,丹参在中性和微碱性的土壤中都可生长(图5-A)。丹参种植土壤中有机质含量以SDXT最高,为28.17 g/kg;以SXZA-Y最低,为7.15 g/kg,除了SDMY和SXZA-Y偏低外,有机质含量大多为10~20 g/kg(图5-B)。土壤阳离子交换量是衡量土壤肥力的指标和合理施肥的重要依据,本次研究结果表明不同采集地丹参种植土壤阳离子交换量均有显著性差异(P<0.05)。其中SXSY-Y土壤阳离子交换量最高,为20.482 cmol(+)/kg。除SDXT和SDPY 2个产地含量较低外,其他几个产地丹参种植土壤阳离子交换量均在10~20 cmol(+)/kg(图5-C)。 3.7 不同产地丹参土壤中矿质元素分析 通过对丹参种植土壤速效N、P、K的研究发现,不同产地丹参种植土壤碱解N含量差别较大,含量在3.80~66.85 mg/kg,其中,SXQW土壤碱解N含量最低(3.80 mg/kg),SCZJ和SDMY 2个产地土壤碱解N含量较其他产地丰富。土壤速效P质量分数处于27.61~63.29 mg/kg,11份土壤样品速效P含量均较丰富。土壤速效K研究结果表明,SXQW土壤速效K量极高,达到420.95 mg/kg。不同产地全N量在1.00~4.97 g/kg不等,全P量在0.19~0.67 g/kg,全K量在9.27~25.46 g/kg(表8)。进一步对不同采集地丹参种植土壤中的微量元素进行测定,8种无机元素中Ca的含量最高,Cu的含量最低。各产地中Na、Ca、B和Mg元素的变化范围很大,这不仅与土壤的理化性质有关,而且与植物自生营养的吸收以及代谢产物的合成有关。道地产区SCZJ产地的丹参种植土壤中Al、Mn、Ca、Mg等无机元素含量明显低于其他大部分产地,B含量高于其他产地(表9)。 3.8 环境因子与丹参有效成分相关性 丹参药材中的有效成分与气象因子之间呈现出不同程度的相关性,风速、气压等与丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮呈显著(P<0.05)或极显著正相关(P<0.01)。日降水量≥0.1 mm日数与丹参酮Ⅰ含量呈显著负相关(P<0.05)。平均水气压、平均相对湿度、日降水量≥0.1 mm日数与丹酚酸B含量成显著(P<0.05)或极显著(P<0.01)正相关,日照时数与丹酚酸B含量成显著负相关(P<0.05)(图6-A)。同时,将土壤理化指标及矿质元素含量与丹参有效成分进行相关性分析,发现隐丹参酮含量与土壤质地中<0.002 mm粒径含量显著性负相关(P<0.05),丹酚酸B含量与土壤有机质呈显著性负相关(P<0.05)(图6-B)。隐丹参酮含量与丹参种植土壤中的Cu、Mg元素含量呈极显著(P<0.01)正相关,丹酚酸类化合物中的丹酚酸B含量与碱解N(HN)含量呈极显著性正相关(P<0.01),与K、速效K(AK)含量呈显著(P<0.05)或极显著负相关(P<0.01)(图6-C)。 综上所述,风速、气压以及土壤中Cu、Mg元素含量是促进丹参酮类成分积累的主要环境因子,气压、湿度、降水量、以及土壤中碱解N含量主要促进了丹酚酸B含量的积累。同样的,过多的降水,土壤粒径过小也会抑制丹参酮的积累。日照过长、土壤中有机质含量或是钾离子含量过高则阻碍了丹酚酸B的积累。 3.9 遗传因子与环境因子、有效成分之间的相关性 平均水气压与Na、I之间呈显著负相关,平均相对湿度与Na显著负相关,与Ne和I极显著负相关。平均最高气温与H呈显著负相关,日降水量≥0.1 mm日数与Na和H显著负相关,与Ne和I极显著负相关。日照时数与Na、Ne和I极显著正相关,与H显著正相关(图7-A)。pH、阳离子交换量、有机质含量以及土壤粒径含量等指标与遗传因子之间均不具有显著相关性(图7-B)。土壤中的N与H呈显著正相关,而碱解氮(HN)与H呈显著负相关。Al与H显著正相关,Ca与Ne显著正相关,与H极显著正相关(图7-C)。I与丹参酮ⅡA含量显著正相关,丹参酮I与Na呈显著正相关,与Ne、H和I呈极显著正相关,I与隐丹参酮含量显著正相关,而丹酚酸B含量与H和I显著负相关(图7-D)。综上所述,水气压、湿度、气温、降水、日照等气候因子以及土壤中N、Al和Ca影响了丹参的遗传变异。不同居群丹参的遗传多样性越强可以促进丹参酮类成分的积累,而遗传稳定性越强则有助于丹酚酸B含量的积累。 4 讨论 ISSR和SCoT标记由于引物设计具有随机性和通用性的特点,在以往多种药用植物的研究中均表现出高的多态性[32-34]。本研究利用这2种标记对不同居群丹参遗传多样性进行分析,基于PPB、Na、Ne、H、I、Ht、Hs等指标发现ISSR和SCoT都具有丰富的多态性,说明了它们都是鉴别丹参亲缘关系的有力标记。结合ISSR和SCoT标记分析的不同居群丹参之间的遗传距离指数进行聚类分析,四川中江所有居群(SCZJ1~SCZJ5)单独聚到一类,在DNA水平和其他群体产生了较大的差异,是由于四川丹参花发育异常导致不结实,长期采取无性繁殖[35-36]。这种繁殖方式加速了四川丹参的地理隔离进程,阻碍了与其他产区丹参之间的基因交流。而四川丹参表现出的色朱味浓、皮细而肥壮、丹酚酸B含量高等独特的性状,与其在基因型上与其他产区丹参的差异密切相关。但是,长期单一的无性繁殖方式会导致其种性退化,因此,想要促进四川丹参产业的可持续性发展,应加强对四川丹参的品种选育和资源保护。 温春秀等利用AFLP对几个丹参居群的遗传分化情况进行了研究,结果显示山东居群丹参的遗传多样性最丰富[37]。本研究得到的分析结果与其一致,山东产区丹参居群分布在不同聚类组中,并且其遗传距离和地理分布没有直接的相关性,显示山东丹参遗传变异较大,这可能是由于山东丹参栽培主要靠种子繁殖,同时丹参在山东种植区域分布很广,人工选育和引种的手段也是导致其遗传变异大,种质资源混杂的原因之一[38]。所以后续应加强山东丹参种植过程中的种子种苗选育过程,从而来保证其种质的稳定。 药材道地性的形成往往是生态环境与基因型相互作用的结果,不同产地之间的气候类型存在一定差异,或许是造就不同产区丹参遗传变异以及质量差异的重要原因。在本研究中,风速、气压与丹参酮类成分含量呈显著正相关,降水量≥0.1 mm日数与丹参酮I含量呈显著负相关。可能是由于降水较少,植物易受到干旱胁迫,轻度的干旱胁迫能够促进丹参酮类成分的积累[39],且降水量≥0.1 mm日数与Na、Ne、H、I等遗传因子均显著负相关,而这些遗传因子与丹参酮类有效成分呈显著正相关,说明降水过多会制约丹参的遗传多样性,将不利于丹参酮类成分积累。但相对湿度不足的情况下,降水量过低则导致重度干旱,同时也会抑制有效成分的积累,这可能是山西产区有效成分偏低的原因。本研究还发现,水气压、相对湿度和日降水量≥0.1 mm日数与丹酚酸B含量呈显著正相关,日照时数与丹酚酸B含量呈显著负相关。已有研究表明,轻度的水分涝胁迫能显著提高丹酚酸B的含量,降低丹参酮的含量[40]。丹参是喜光植物,一定的日照时数有利于有机物的合成积累,但过长的日照时数则会引起土壤水分的蒸发,抑制丹参根系生长,因此日照时数保证的情况下,较少的日照时数和充足的降水量有利于植物根系的生长,从而导致分布在整个根的丹酚酸B含量的积累[41]。并且,水气压、相对湿度和日降水量≥0.1 mm日数与Na、Ne、H、I等遗传因子呈显著负相关,而这些遗传因子与丹酚酸B含量具有显著负相关关系。说明了这些气候因子可以增强丹参居群的遗传稳定性,从而促进丹酚酸B含量积累。总体而言,降水量、湿度和日照时数是影响丹参遗传变异和有效成分的主要气候因子,这与此前余彦鸽对野生丹参生态因子分析研究的结果相似[31]。其中,降水量介导了丹酚酸B和丹参酮含量积累的分流。因此,后期可根据当地的降水量、湿度和日照时数等条件判断是否适宜丹参种植。 除气候因素外,由于不同的土壤类型中土壤质地及理化性质差异会引起土壤水、热、养分、通透性的不同,从而影响到植物根系水分及养分吸收,最终也会对药用植物的生长发育和产量、质量造成一定影响[42-43]。本研究中,土壤粒径<0.002 mm以后将不利于隐丹参酮的积累。这可能与植物成分在根系的分布类型有一定关系,水溶性成分相对于脂溶性成分的分布在全根中比较均匀,脂溶性丹参酮主要都集中在表皮上,所以更易受到土壤质地的影响。土壤中矿质元素是影响药用植物生长发育及次生代谢物积累的生态因子[44-46],中药材生长所需要的矿质元素主要有N、P、K等10多种[47]。本研究发现,隐丹参酮含量与无机元素Cu和Mg含量呈显著正相关,Cu和Mg是植物所需的微量元素,适量的Cu和Mg积累能促进药用植物中有效成分合成。丹酚酸B含量与碱解N呈显著性正相关,与K、速效K呈显著负相关,碱解N含量与H遗传因子显著负相关,而H与丹酚酸B含量显著负相关,说明碱解N能促进丹参遗

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    氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一,是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢,是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性,合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法,50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段,因为其高效的测试准确性和重现性,深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质;● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定;● 药物中单个或总氨基酸的定量, 包括复杂基质中标记物的测定;● 重组蛋白生产过程的控制;● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件;● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同,将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法,两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione ® 的*茚三酮试剂,也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表:氨基酸衍生法 _Trione® 试剂(*)分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO-预混试剂 ;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 ml/瓶) TlOOC -预混试剂;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 mL/瓶) T200 - 2部分试剂,混合后使用,从生产之日起12个月保质期;4组/箱(900mL/瓶)OD104-氨基酸分析用OPA稀释液; O120-OPA试剂(5g/瓶) 3700-2000 -疏基化合物。(10g/瓶) 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时,一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole (在色谱柱上)2 pmole (在色谱柱上)色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 *需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下, 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择图1:钠柱氨基酸分析选择 图2:锂柱氨基酸分析选择 图3:氨基酸标品 图4:豆粕样品 图5:水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求,药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂,顺势疗法制剂,抗生素,制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据,为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione ® 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化, 在符合药典各项体系适宜性要求的同时,提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6:依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。
  • 日立LA8080蛋白水解法&生理体液法分析氨基酸
    氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元,主要以下列两种形式存在:一种是以结合态存在于肽和蛋白质中,被称为标准氨基酸,这类氨基酸约有20种,分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法(标准分析法)”;另一种是以游离态存在于生理体液(如血浆,尿液等)、食品(如肉制品,饮料等)中,这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体,被称为游离氨基酸,因其直接影响食品的口感与风味,近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富,至今已知主要有约40种,分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法,一般通过色谱柱分离后,进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后,与茚三酮试剂混合发生化学反应(显色),可在可见光区进行检测,此方法可靠性与稳定性高,被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080,分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件,适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱,可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序,还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min,实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3,填充高效热传导材料,提高传热效率,检出限进一步提高到2.5 pmol,使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见,对于复杂的生理体液,LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术,以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

宝丹酮十一烯酸酯相关的仪器

  • ALT电镀产线硫酸铜、镍离子在线分析仪是一款由禾工科仪自主研发的无人值守的工业过程在线分析滴定仪,取代人工分析,可实现自动取样、上样、信号测量、滴定分析、自动清洗、自动分析、在获取分析结果后根据生产工艺控制加药泵对槽液进行精确配比加药,将槽液指标维持在生产工艺的预设范围内,还可将分析结果和加药量发送给服务器的数据库进行存储和统计,满足现代化生产过程控制的要求。 ALT电镀产线硫酸铜、镍离子在线分析仪采用A8处理器,模块化设计, 七英寸中文人机对话全彩触摸屏,高精度滴定管、电磁切换阀、长寿命溶剂泵,高分辨率的颜色采集模块和多样的检测模块,可通过测量电极的电位变化和颜色变化的自动判断,来指示滴定的终点,根据样品性质,仪器选用不同电极和检测器进行自动颜色滴定、pH滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和沉淀滴定等多种滴定,适用于化工、环保、食品、制药、造纸、纺织、冶金、金属表面处理、水质处理等领域。ALT电镀产线硫酸铜、镍离子在线分析仪 功能示意图ALT电镀产线硫酸铜、镍离子在线分析仪 产线应用示意图* 根据行业生产线专业定制研发,在线分析,无人值守,可完全替代人工;* 在线分析模块可进行分析自动化进程的编辑、修改和存储;包括在线自动取样,自动上样,自动分析,自动清洗,自动数据存储;计算公式可进行编辑和存储,分析完成后自动计算最终结果并发送给服务器;* 过程控制模块可监控多台在线分析仪的状态,并可根据客户需要开发配合自动化生产控制功能,本设备具有监控报警功能,可设置,液体,电源及分析结果等异常报警功能; ★配置清单(基本配置):数量1、主机控制单元 1套2、高精度滴定馈液单元2套3、搅拌滴定台(通用)1个4、电位滴定(PH滴定)模块1套5、双铂针测量电极1支6、精密辅助泵(含控制系统)2个7、通讯模块(RS232,TCP/IP,MODBUS)1套8、滴定控制软件(在线滴定,自动计算,自动输出)1套9、整机安装及机箱与包装1套10、新机安装培训服务及12个月有限保修服务1台
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  • 英杰维特—— 妥尔油、妥尔油脂肪酸美国Ingevity是全球最大的纸业公司之一,世界妥尔油、妥尔油脂肪酸和二聚酸的领导厂商之一,产品广泛应用于金属加工液、合成酯、防锈液、清洗剂、涂料、沥青等领域。Altaveg 1550 (防锈、润滑、助乳化功能)粘度@38℃. cps(泊) 粘度@80℃. cps(泊) 闪点(COC).℃ 18磷脂肪酸. % 酸值 颜色 比重 @25℃ 密度Kg/L 5.000 250 235 12 265-277 7 0.843 843 应用:金属加工液、合成酯、聚酰胺树脂、工业清洗剂、家庭清洁剂、织物清洗剂、织物柔顺剂(自柔顺清洗剂系统)、油墨清洗剂、燃料添加剂、抛光剂、沥青、聚酰胺、缓蚀剂、焊膏助剂进口油田用缓蚀剂 / 妥尔油脂肪酸纺织用表面活性剂 Altaveg 1550为C21单环二元酸,主要用作表面活性剂与中间体。其特殊的化学结构能够提供理想的乳化稳定性、增溶性和抗硬水性,并具有良好的防锈性、润滑性。广泛运用于油田、洗涤液和金属加工液中。在油田运用中主要用于勘探,固井,完井,修井,增产,采油,管带传输和精炼中的缓蚀剂。 主要特点:防腐蚀效果好,用量少,经济实用。
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  • 苯酚-丙酮工艺专用在线硫酸含量分析仪主要应用:双酚生产工艺分解出口中硫酸浓度的分析仪器特点:高清液晶大屏,标配辅助扩展功能键盘多种通讯方式 4-20mA, Modbus TCP/IP, RS232, RS485, USB, GUI计算机直连, 继电器模块化分析方法设计,快捷现场即时配置先进的远程自诊断、报警系统,有无样品、试剂液位等报警自动校准、清洗、填充试剂的24小时不间断全自动分析,被称为“机器人化学家”电子控制系统和样品分析系统完全分离,样品分析系统多可扩展至6个流路良好的抗腐蚀性,可以防潮、抗H2S, Cl2腐蚀主板分块化设计,流路控制系统发生故障,主处理单元仍然能够运行并报错给DCS/PLC分析程序可编程:试剂添加顺序、测量前或后清洗、自动零点校正分析方法:比色滴定法,采用比色电极判断滴定终点。量程范围:根据客户不同需求可选,针对双酚行业:0-20mg/l或0-500mg/l苯酚-丙酮工艺专用在线硫酸含量分析仪技术参数:精度:1%线性1%重复性:1%单次分析时间15min灵敏度:1%环境温度:-20?C ~ 60?C (-4?F ~ 140?F) 尺寸:1016 mm 高 x 406 mm 宽 x 241 mm 深重量:45.3 kg测量波长:650nm测试波长 810参比波长样品接口:1/4英寸接口样品流量:200ml/min样品压力:小于5psi样品中悬浮固体:液体中总颗粒物小于1,000微米电源:24 VDC 或者 90 ~ 240 VAC报警输出: 用户可编程设定数字输入:8个干接点或湿接点(24 VDC) 用于仪表控制或者报警以太网:用于远程GUI软件签嵌入模拟输出:多8个0/4~20mA(不连续的),自供电通讯方式:Modbus RS 232 , Modbus RS 485, Modbus TCP/IP防护等级:NEMA 4X(IP65),提供ATEX/CSA/俄罗斯GOST防爆版本安装方式:挂墙式安装(配有安装螺丝)
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宝丹酮十一烯酸酯相关的耗材

  • 甘油三酸酯和胆固醇的分析
    甘油三酸酯和胆固醇的分析非水反相色谱柱能够将甘油三酸酯按照碳原子数目及不饱和程度进行分离。Nova-Pak C18色谱柱是最佳选择。对于高浓度胆固醇(例如,黄油中)及油中抗氧化剂的组份使用脂溶性GPC法,Ultrastyragel色谱柱是最佳选择。订货信息:产品规格部件编号用于甘油三酸酯和胆固醇分析的Nova-Pak?色谱柱Nova-Pak C183.9mm x 150mm4μmWAT086344用于胆固醇分析的Ultrastyragel色谱柱;7.8mm x 300mm孔径分子量范围甲苯溶剂THF溶剂100?50-1,500WAT085500WAT010570500?100-10,000WAT085501WAT010571
  • 6.5% 丁二酸乙二醇聚酯 on 201红担 酸洗
    气相色谱填充柱〖6.5% 丁二酸乙二醇聚酯 on 201红担 酸洗〗部件号描述规格LDPC40596-0206.5% 丁二酸乙二醇聚酯 on 201红担 酸洗 60-80mesh 填充柱4mmOD*3mmID*2m1. 柱管无特殊说明均为进口不锈钢管,有PEEK管、镍管、惰化管等柱管材料可选2. 采用进口优质填料,填装均匀3. 柱长度可依据客户要求订做4. 色谱柱两端的螺母压环等连接件均可选购,请及时沟通,以免无法连接
  • 甘油三酸酯和胆固醇分析色谱柱
    甘油三酸酯和胆固醇的分析 非水反相色谱柱能够将甘油三酸酯按照碳原子数目及不饱和程度进行分离。Nova-Pak® C18色谱柱是最佳选择。 对于高浓度胆固醇(例如,黄油中)及油中抗氧化剂的分析使用脂溶性GPC法,ULtrastyragel® 色谱柱是最佳选择。 游离脂肪酸分析专用柱:苯基键合的硅胶填料,使用等度流动相即可将脂肪酸按照碳链长度及饱和程度进行分离。用于脂肪酸,脂肪酸衍生物和部分脂肪胺的分离。 订购信息 用于甘油三酸和胆固醇分析的Nova-Pak® 色谱柱 Nova-Pak® C18 3.9mm× 150mm WAT086344 用于胆固醇分析的ULtrastyragel® 色谱柱:7.8mm× 300mm 孔径 分子量范围 甲苯 THF 100Å 50-1,500 WAT085500 WAT010570 500Å 100-10,000 WAT085501 WAT010571

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