二氧杂辛酸环己胺盐

之所以说这个项目倍感辛酸，是因为在显色过程中加的乙酸铵缓冲溶液真的很酸，酸的刺鼻。每次做这铁就像掉进醋缸一样……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif而且这个项目还不能上原吸，直接用火焰法喷出来会省事点，但是火焰法的检出限太高，直接0.3mg/L，0.3mg/L是生活饮用水的国标限值好吧？！我们的水样里边一般都在检出限上下晃悠，偶尔会有地下水在0.3mg/L左右，所以省事儿的方法根本不适用，苦命的我还得用化学法做。还好我做铁的准确度还行，质控、加标、曲线相关系数啥的还比较让我满意，在我接手做的这段时间里，我觉得做铁最关键的是要控制好显色温度，所以我一般在加完所有试剂后都放在电热套上，利用余热增加显色温度，冬天的时候就放在实验室的暖气上加温，效果还不错呢~~以下为操作规程：1.方法标准：《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6中 2.2 二氮杂菲分光光度法本法最低检测质量为2.5μg（以Fe计），若取50mL水样，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L，锌超过铁的10倍有干扰。铋、镉、汞、钼和银可与二氮杂菲试剂产生浑浊。2.试剂及仪器2.1盐酸溶液（1+1）。2.2 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150mL纯水中，加入700mL冰乙酸，混匀。2.3 盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺（NH2OH?HCL），溶于纯水中并稀释至100mL。2.4 二氮杂菲溶液(1.0g/L）：称取0.1g二氮杂菲（C12H8N2·H2O又名1，10一二氮杂菲，邻二氮菲或邻菲绕啉，有水合物及盐酸盐两种，均可用。）溶解于加有2滴盐酸ρ20=1.19g/mL)的纯水中，并稀至100mL。此溶液1mL可测定100ug以下的低铁。2.5 铁标准溶液：购于国家标物中心。 注：用火焰法做需要在标准中加入1%硝酸，但是用化学法做时是不能够加入酸，否则做不出曲线来，只用纯水配储备液和使用液就可以！！2.6 可见分光光度计。2.7 50mL比色管。（要用硝酸泡）2.8 100mL锥形瓶。3.分析步骤3.1 吸取50.0 mL混匀的水样（含铁量超过50ug时，可取适量水样加纯水稀释至50 mL）于150 mL 锥形瓶中。3.2 另取100 mL锥形瓶6个，分别加入铁标准使用溶液后，各加纯水至50 mL，加入量如下：标准点123456体积（mL）00.250.501.001.502.00浓度（mg/L）00.0500.1000.2000.3000.400标准系列显色过程如下（所有试剂已加完）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181657_458423_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181657_458424_2397801_3.jpg3.3 向水样及标准系列锥形瓶中各加4 mL盐酸溶液和1 mL盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约剩30 mL，冷却至室温后移入50 mL比色管。给大家见识一下我的秘密武器，在煮沸过程中为了防止暴沸，一般会加入沸石，我们实验室里买的是玻璃球，但是特别滑，煮完了往比色管倒的时候经常会跑进比色管里，所以我砸了一个坩埚，处理过之后，用纯水洗净，用来做沸石，从不会在移液的时候跑出来，效果很好的呢~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181713_458426_2397801_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181713_458425_2397801_3.jpg 需要解释下这个煮沸过程的一些知识：水样先经加酸煮费溶解铁的难溶化合物，同时消除氰化物，亚硝酸盐，多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样过滤后，不加盐酸羟胺，可测定溶解性低铁含量。水样过滤后，加盐酸溶液和盐酸羟胺，测定结果为溶解性总铁含量。水样先经加酸煮费，使难溶性铁 的化合物溶解，经盐酸羟胺处理后，测定结果为总铁含量。3.4 向水样及标准系列比色管各加2.0mL二氮杂菲，混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50mL，混匀，放置10-15分钟（视情况可延长，比如低温情况下）。3.5 于510nm波长，用2cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。以下是标准曲线和部分水样的检测结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301745_461016_2397801_3.jpg4.检测结果 铁的生活饮用水国家