环氧孕烯醇酮醋酸酯

醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体，具有芳香气味，能与大多数有机溶剂混溶，广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中，还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的，这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比，在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性，它摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家，在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯，但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中，都存在着未反应的原料及副产物，主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物，用普通精馏法无法分离，获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案，用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯，以聚乙烯醇（PVA）生产中经二塔处理后的醇解废液为原料，其中醋酸甲酯的含量约为93%（质量分数，下同），水含量约为6%，还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂，先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来，将得到的母液再进行精馏提纯，从而得到高纯度的醋酸甲酯。1　实验部分1.1　试剂与仪器醋酸甲酯原料，石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司提供；D-7401型电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000ｍｍ、内径为22mm的玻璃精馏柱，内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料，塔体外面有电加热保温层，保温层外套加热带。1.2　分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定，以醋酸乙酯作为内标物，采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件：载气为氢气，柱压为0.24MPa；GDX103填充柱，柱长为6m；汽化室温度为180℃，柱箱温度为180℃，热导池温度为160℃。1.3　实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料，放入反应器中，按配比加入一定量的盐，在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解，并充分混合10min，静止20min以上，使物系达到平衡。分相，对有机相取样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重，倒入蒸馏烧瓶中，加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源，接通塔体加热带电源，待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时，停止加热，从塔釜分离出产品。2　实验结果2.1　盐的选择在考察无机盐的盐效应时，所选用的盐析剂应该具备以下特点：1）在水中的溶解度应尽可能大；2）价格便宜，无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中，在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下，获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明：氯化钙的分离效果最好。2.2　氯化钙加入量的影响3　结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的，控制一定的回流比，分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上，能够满足工业需求实验表明，加入氯化钙后，物系产生明显的盐效应，氯化钙的加入量影响分离效果。2.3　回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成，并且影响醋酸甲酯的收率。中国心