四硫氰基二氨络铬酸铵

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V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 《硫酸工业污染物排放标准》正式实行
    公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到,《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量:从标准实施之日起,新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日,现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前,部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准,硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。   标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者,硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例,引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中,对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定,对于已经建成的硫酸企业,自2011年1月1日起至2012年12月31日止,二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起,二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。   杨波表示,目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定,现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起,环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位,就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等,展开深入的研究,并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平,使污染物排放限值全面与国际接轨,这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准,而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。   据了解,我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺,由于受到装置转化率的限制,传统两转两吸硫酸生产装置,难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求,目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求,尤其是中小企业,为了降低装置二氧化硫排放浓度,必然进行设备改造升级,增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示,国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定,将加速淘汰一批中小产能,实现行业产品的结构调整。   齐焉指出,新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级,提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法,以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准,应通过两个途径解决达标问题:一是改进国产钒催化剂,国内、国外催化剂并用,改造转化系统,加强管理控制 二是增加尾气处理装置,以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间,要加快高品质国产催化剂的研制,同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施,以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。   有业内人士认为,由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准,企业将根据自身的情况选择合适的工艺,改造传统装置和上马新装置,选择关键在于操作成本,未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化,例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格,将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。   据了解,目前已经有不少硫酸企业,尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内,也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气,生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液,降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造,采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理,项目预计今年底完成,届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

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  • ALT碳酸氢铵、有机胺含量在线分析仪是一款由禾工科仪自主研发的无人值守的工业过程在线分析滴定仪,取代人工分析,可实现自动取样、上样、信号测量、滴定分析、自动清洗、自动分析、在获取分析结果后根据生产工艺控制加药泵对槽液进行精确配比加药,将槽液指标维持在生产工艺的预设范围内,还可将分析结果和加药量发送给服务器的数据库进行存储和统计,满足现代化生产过程控制的要求。ALT碳酸氢铵、有机胺含量在线分析仪采用A8处理器,模块化设计, 七英寸中文人机对话全彩触摸屏,高精度滴定管、电磁切换阀、长寿命溶剂泵,高分辨率的颜色采集模块和多样的检测模块,可通过测量电极的电位变化和颜色变化的自动判断,来指示滴定的终点,根据样品性质,仪器选用不同电极和检测器进行自动颜色滴定、pH滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和沉淀滴定等多种滴定,适用于化工、环保、食品、制药、造纸、纺织、冶金、金属表面处理、水质处理等领域。ALT碳酸氢铵、有机胺含量在线分析仪 功能示意图在线设备的开发标准:结果准确,控制精确,可靠稳定,智能可控。禾工科仪目前具备下列行业及生产控制领域的样品在线检测及现场药水添加系统开发经验:工业涂装工艺流程生产线、印染工艺生产线、PCB印刷生产流水线、冶金治炼流水线、各类化工过程槽液浓度参数控制等领域的酸值、碱值、水质硬度、钙镁等金属与氯氟等非金属离子的在线浓度监测与药水添加系统。ALT碳酸氢铵、有机胺含量在线分析仪 产线应用示意图* 根据行业生产线专业定制研发,在线分析,无人值守,可完全替代人工;* 在线分析模块可进行分析自动化进程的编辑、修改和存储;包括在线自动取样,自动上样,自动分析,自动清洗,自动数据存储;计算公式可进行编辑和存储,分析完成后自动计算最终结果并发送给服务器;* 过程控制模块可监控多台在线分析仪的状态,并可根据客户需要开发配合自动化生产控制功能,本设备具有监控报警功能,可设置,液体,电源及分析结果等异常报警功能;★配置清单(基本配置):数量1、主机控制单元 1套2、高精度滴定馈液单元2套3、搅拌滴定台(通用)1个4、电位滴定(PH滴定)模块1套5、双铂针测量电极1支6、精密辅助泵(含控制系统)2个7、通讯模块(RS232,TCP/IP,MODBUS)1套8、滴定控制软件(在线滴定,自动计算,自动输出)1套9、整机安装及机箱与包装1套10、新机安装培训服务及12个月有限保修服务1台
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  • E10发酵氮源分析仪一、产品特点1. 检测精度高:可在多个领域使用,分析结果媲美ICP和HPLC,性价比高2. 检测快速 自动校准;30秒同时检测出五种离子浓度;可测量以下离子(任意组合):K+,Na+,Ca2+, NH4+,pH。3. 5.6寸彩色高清触摸屏,触摸式操作更简便4. 全自动校准,读数稳定后自动锁存当前值,且停电不丢失数据5. 随屏帮助信息,逐步指导完成各种操作6. USB数据接口,可连接优盘进行数据传输7. 自动清洗,维护量小8. 检测结果单位模式g/L、mmol/L、mg/dl、%四种可选9. 主机一年质保,终身维护。2小时快速响应,3天内处理问题,特殊情况提供备机10.自动定标,自动计算,样本随到随检。11.一次检测只需100微升样品二、产品参数1.检测原理:离子选择性电极(当电极和含待测离子的溶液接触时,在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电势。电极膜对特定的离子具有选择性响应,电极膜的电位与待测离子含量之间的关系符合能斯特公式2.检测项目及范围范围:铵离子2—30mmol/L,钠离子60.0-200.0mmol/L,钾离子0.5-15.0mmol/L,钙离子0.1-5.0mmol/L, pH:6.00—8.003.分辨率: 0.01g/L或0.1mg/dl三、应用案例1. 硫酸铵回收率实验(1) 精准称取硫酸铵(分析纯)91.6mg,定容至50ml,配置成铵离子浓度为0.5mg/ml的标准溶液,按下表做回收率实验(溶液离子强度8g/L氯化钠)原试样中铵离子含量,mg铵离子标准液浓度,mg/ml标准液添加量,ml检测值回收率,%1000.50.5100.261041000.50.5100.24961000.50.5100.251001000.51100.48961000.51100.511022. 发酵工业氨基氮(铵离子)检测检测方法凯氏定氮甲醛法氨气敏电极铵离子选择性电极原理利用浓硫酸将含氮物质变成硫酸铵,再利用强碱将铵离子变成氨气,然后用硼酸吸收,滴定计算氨含量甲醛与氨基酸的氨基结合,生成羟甲基化合物,促使-NH3释放H+,使溶液的酸度增加当试样中的pH>11时,铵离子转化为氨气,经扩散作用进入气敏膜内部,改变了内充液pH,通过pH的变化来测定试样中的氨氮能斯特方程检测物质所有含氮的物质一类能与甲醛结合的物质氨气、铵离子等含氨基类物质试样中游离的铵离子检测过程浓硫酸消化,蒸馏调节试样pH,甲醛处理,滴定调节试样pH,标定电极进样后自动出结果检测时间2到4小时30分钟以上30分钟以上不超过三分钟准确性检测的是总氮,不利于硫酸铵,铵离子等补料操作的控制测定的是一类物质,不利于快速利用氮源的补料强碱处理会导致氨气的挥发,检测结果差异较大相对误差小于2%,自动定标,维护操作复杂程度专人操作甲醛有毒需专人操作专人操作、维护仪器可现场检测3. 总氮的检测(1) 称取黄豆粉约0.2g(±0.001g)总氮含量在3-20mg之间,移入干燥凯氏烧瓶中,加入0.5g硫酸铜和10g硫酸钾,加入10mL浓硫酸,放在通风橱中加热消化至消化完全,冷却后加入50ml蒸馏水,然后用40%的氢氧化钠调节pH至中性,混合均匀,定容至100ml。(2) 取上述溶液100微升,进样至E10离子分析仪。(3) 计算:试样中总氮含量,%= 公式说明:仪器检测值*定容体积是试样中总硫酸铵中铵离子的含量;0.78 由铵离子含量计算氮元素的含量;m为称取试样的质量(单位统一为mg/ml)4. 细胞培养铵离子的检测取细胞培养液100微升,放入样品池中,点击检测,20秒后自动打印、保存结果5. 牛奶、酸奶中钙含量的检测
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  • 秒准MAYZUM在线硫酸铵密度浓度计MAY-2001-LS发烟硫酸在线浓度计、发烟硫酸在线浓度监控仪、发烟硫酸在线浓度计检测仪、在线发烟硫酸比重波美浓度计、实时浓度监控仪、在线发烟硫酸比重计、在线硫酸铵密度浓度计、在线次氯酸钠浓度计、在线硫酸铝浓度计发烟硫酸,也就是三氧化硫的硫酸溶液,化学式为H2SO4xSO3。无色至浅棕色粘稠发烟液体,其密度、熔点、沸点因SO3含量不同而异。当它暴露于空气中时,挥发出来的SO3和空气中的水蒸气形成硫酸的细小露滴而冒烟,所以称之为发烟硫酸。秒准MAYZUM在线硫酸铵密度浓度计MAY-2001-LS特点描述:1、耐酸碱,防腐蚀,持久耐用,使用寿命长;2、即插即用,免维护:安装方式灵活,通常安装在电镀副槽上,也可以依据客户现场情况安装于输送管道等。3、拥有强大的数据库,内置0-80℃温度补偿数据,克服了单片机内存小,温度补偿范围受限制的缺点。温度传感器与密度探头集成,紧贴测量介质,保证温度补偿及时、准确、可靠;4、不受介质颜色变化影响,不易受振动、压力变化的影响;5、出厂附带标定证书,无需现场校准,也不需要定期校准;6、用户自定义上下限报警,触屏输入,操作简单易懂,现场可接报警灯,现场可实现自动加药补液。7、标配多组信号模拟输出:可选4-20mA、RS485/232数字量、开关量(异常报警,上下限2路/多路输出),便于客户集成控制,提高自动化程度,提高生产效率;8、采用4.3寸触屏人机交互界面,显示内容更详细,彩色界面,操作便利,可拓展性强,可按用户需求定制界面和功能;9、数据自动保存,便于查询:历史数据查询、生成历史数据曲线,快捷查询、导出EXCEL,自动数据分析与汇总,数据保存周期12个月,便于溯源;10、支持sqlite数据库,可存储高达16G的历史数据,数据可通过U盘导出到电脑或者通过无线远传功能实时远传至PLC、PC、DCS等上位机系统;通过PC远程查看实时状态与报警。11、选配多点数据采集系统,实现远程集中控制管理,现场车间数据一目了然;秒准MAYZUM在线硫酸铵密度浓度计MAY-2001-LS规格参数选型表:产品型号MAY-2001PTMAY-2001HPT测量项目密度g/cm³ 、温度℃、浓度%、波美度°Bé密度范围0-2.2g/cm³ 浓度范围0.1-114.62%分辨率0.001g/cm³ 、0.1℃、0.1%、0.1°Bé0.0001g/cm³ 、0.1℃、0.01%、0.01°Bé测量精度±0.002g/cm³ 、0.1℃、0.5%、0.5°Bé±0.0005g/cm³ 、0.1℃、0.1%、0.1°Bé测量温度-20℃-120℃温度补偿自动温度补偿,0-80℃环境温度-20℃-80℃关键部位材质法兰:聚四氟乙烯(PTFE)-防腐,探头:哈氏合金衬四氟(PTFE)-防腐输入电源24V DC信号输出£ 4-20mA、£ RS485/232数字量、£ 开关量(异常报警,上下限2路输出)防护等级IP67耐压范围≤20MPa电气接口探头接口:M12*1.5、显示控制器接口:M16*1.5防爆等级£ MAY-2001EL常规款 £ MAY-2001EX本安型防爆 Ex ia IIB T6 Ga整机净重≈1050g≈1250g安装选项MAY-PPR13三通管道、PH探头、液位探头、ORP探头其他选项MAY-LST历史数据存储功能、MAY-LOT无线数据远传模块、一拖多无线数据采集系统特殊标度非标定制,按客户需求建立数据模型
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