矿物油检测仪

仪器信息网讯2024年7月17日，食用油中矿物油的检测——Easy选型直播活动圆满落幕！本次活动由仪器信息网携手上海仪真分析仪器有限公司（以下简称“仪真分析”）联合主办，特别邀请了矿物油检测领域的资深专家，深入探讨了食用油中矿物油检测的技术动态及未来趋势，并展示了全自动矿物油分析解决方案及真机操作。此次线上活动现场累计超4000人观看，专家互动答疑环节观众提问踊跃。主题圆桌——食用油中矿物油检测技术难点及发展趋势近期，“罐车混用”事件再次引发公众对食品油安全的深切关注，使得“矿物油”问题成为社会焦点。在此背景下，本次论坛紧密追踪热点话题，专门设立了“食用油中矿物油检测技术及其未来发展趋势”的圆桌讨论环节。此环节特别邀请到在矿物油检测领域深耕多年的北京市科学技术研究院分析测试研究所矿物油分析测试研究室武彦文研究员和仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏博士两位行业专家，共同探讨矿物油检测技术、食用油中矿物油的检测难题以及矿物油检测技术所面临的挑战，圆桌论坛主持由仪器信息网编辑蔡小芳担任。圆桌对话矿物油（MOH）源自石油与合成油，主要包含饱和烃（MOSH）及芳香烃（MOAH）两部分，它们或容易蓄积在人体，或有致癌和致畸毒性。矿物油会通过环境污染、种（养）殖采收、生产加工、包装储存等多种途径迁移进入食物，给人类健康带来风险。北京市科学技术研究院分析测试研究所矿物油分析测试研究室武彦文研究员对于开展矿物油分析研究工作的契机，武彦文老师分享到：当初我在研究食用油脂时发现，我国矿物油污染物的分析技术与国外差距很大，特别是由于我国的标准方法远远落后于国外，给油脂企业特别是出口企业造成很大困扰。于是，她迅速转变科研方向，开启矿物油分析测试技术的研发工作。她首先研读了几乎所有相关文献，发现我国在这个细分领域的研究几乎处于空白，不仅在理论理解上偏差，检测仪器也相去甚远，因此她开启了“精彩”的矿物油分析研究之路。仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏博士仪真分析在矿物油检测始于对食品新型污染物检测技术的关注。2015年，朱丽敏博士在瑞士参观了一家专注于矿物油检测的实验室，意识到国内在该领域缺乏成熟的解决方案。2018年，仪真分析便凭借其技术实力和良好的商业信誉，获得了德国Axel Semrau公司的青睐，成为其在中国地区的独家技术合作伙伴。达成合作后，仪真分析坚持将技术本土化，来更好地满足中国客户的需求。2018年，仪真分析成功改装了第一台本土化的LC-GC在线分析平台，并将其推广到国内市场。获得了国家粮油检测部门、国际食品企业和第三方检测机构的广泛认可，并成功应用于食用油、食品接触材料、婴幼儿配方奶粉多个细分领域。两位老师在分享了开启矿物油检测的契机后，针对矿物油分析检测技术和食用油中矿物油检测难点展开讨论。武老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。在谈到矿物油分析检测未来的发展趋势，朱博士认为，矿物油检测技术正朝着更精细的成分分析、标准化方法和精确溯源的方向发展。将通过LC-GC-MS/MS联用技术将毒性更强的MOAH实现更精确的定性和定量分析；针对不同食品基质，如婴幼儿配方奶粉和食用油，将制定标准化的检测方法，以确保结果的可比性和一致性；此外，建立和完善矿物油溯源数据库，并开发先进的溯源技术，将有助于实现对矿物油来源的精准定位，从而更好地保障食品安全。精彩报告——《全自动矿物油分析解决方案》报告人：上海仪真分析仪器有限公司高级产品经理 张鸿矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。仪真分析在过去的20多年来一直关注食品分析方面的研究，在2018年开始涉足矿物油检测，并推出了全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统。全自动矿物油分析系统全自动矿物油分析系统以其卓越的性能优势显著提升了矿物油检测效率和质量。系统采用了清洁和改装技术，有效去除了背景干扰，确保了分析结果的准确性。通过液相色谱和硅胶柱的高效分离技术，矿物油能够从油脂等复杂介质中被精确提取。部分溶剂蒸发技术保证了样品在气相色谱中的超低量分析，而双通道双FID技术则实现了对MOSH和MOAH的同时定量检测，大大缩短了分析时间。全自动氧化铝和全自动环氧化技术的应用，也进一步增强了样品分析的灵敏度和准确度。最后，软件的兼容性能够与市场上所有主要品牌的LC和GC实现无缝对接，为用户提供了极大的便利。最后，张鸿还介绍了仪真分析的FAT/SAT服务，仪真分析提供的FAT服务（Factory Acceptance Test）确保了在实验室内使用标样对系统进行彻底测试，以确认其良好运行。在完成测试并拆卸包装后，仪真分析能够保证用户现场快速安装并投入试用。SAT服务（Site Acceptance Test），仪真分析提供详细的产品安装准备条件书，其中包括化学试剂的选择和前处理的准备工作等。仪真分析还为用户提供培训，详细讲解矿物油分析过程中的注意事项，确保用户能够熟练操作并维护系统。真正实现交钥匙工程！真机演示——走进仪真分析，进一步体验上机操作除了精彩纷呈的专家讲座和深入浅出的技术解析，本次直播活动还特别设置了“真机演示”环节，张鸿老师带领观众走进仪真分析，亲身感受全自动矿物油分析平台的强大功能。平台选用性能优良的安捷伦气液相色谱部件给客户带来了更好的体验，仪真分析和安捷伦的专家强强联合在现场进行专业讲解，详细介绍了系统各个组件的功能和工作原理，并针对观众可能遇到的操作疑问进行解答。精彩内容之外，直播间还进行了丰富多样的互动抽奖活动，贴心的准备了精美礼品回馈积极参与答题互动的用户们，也将直播间的热度推向高潮。

近日，新京报报道指出，部分罐车在卸载煤制油后，未进行清洗便直接用于装载食用油，此事件迅速引起社会各界的广泛关注，油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。◀ 矿物油组成及毒性▶ 01矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物（mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH）、芳香族碳氢化合物（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）以及少量的多环芳烃（PAH）和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品，传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等，整个产业链均可能发生矿物油迁移，从而污染食品。有毒理学研究表明，MOSH是人体中累积量最大的污染物，主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油，在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后，部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH，MOAH虽然没有蓄积效应，但其毒性很大，其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。◀ 矿物油检测方法分析▶ 01目前，高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术（HPLLC-GC-FID）是测定食品中矿物油的理想方法（DIN EN 16995-2017），原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样，相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号（峰高或峰面积）接近，因此，无需寻找与目标物对应的参考标准，仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离，从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而，仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514，采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法，方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量，而且检测限较高。02ISO 17780:2015，GC-FID（离线方法）装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力，使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域，相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是：经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。依据此标准，睿科集团推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL（P/N：RC-204-AS306）定制固相萃取柱，可以较好分离MOSH和MOAH。◀ 仪器设备和耗材解决方案▶ 仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号矿物油含量全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材矿物油含量固相萃取柱：0.3%硝酸银硅胶玻璃柱货号：RC-204-AS306◀ 样品制备自动化实验流程▶

近日，知名媒体报道的罐车运输食用油乱象问题[1]，再一次引发了大众对于食品安全风险的讨论和担忧——涉事油罐车装卸食用植物油前，已经装卸过煤制油等化工品，且未做清洗措施，已经严重违反了《食品安全法》第三十三条的规定[2]。植物油与煤制油的混运，会导致矿物油(mineral oil)、多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAH)等风险物质混入其中，危害消费者的健康。据悉，有关部门已成立联合调查组，将彻查食用油罐车运输环节相关问题。 区别于作为食品加工助剂和添加剂的白油(液体石蜡)，食品中的矿物油污染物涵盖了C10~C50范围内的碳氢化合物，其中大部分为脂肪烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH)，少部分为芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH)，此外，还存有极少量的多环芳烃。其中MOSH具有对于肝、肾及神经有低毒性，MOAH和PAH则存在强致癌风险，尤其是对于血液系统具有较大损害。目前，关于食品及食品接触材料中矿物油的测定，国内外现行标准如下。其中，我国测定食用油中的标准方法仍然采用操作简便的皂化法和薄层色谱法，但仅限于定性检测。定量检测则需采用气相色谱法以及在线液相色谱-气相色谱联用法。表1 国内外矿物油相关的现行检测标准由于矿物油的沸点分布范围较广，部分目标物沸点较高(n-C40沸点超过500℃)，因此在选择色谱柱时需要注意以下事项：01. 优先采用非极性(100%聚二甲基硅氧烷)或弱极性(5%苯基95%聚二甲基硅氧烷)固定相，保证目标物按照沸点顺序出峰；02. 需采用耐受高温(400℃)的气相色谱柱(SH-I HT柱)；03. 兼顾柱流失，建议采用薄膜短柱(0.1μm，15m)；04. 为避免进样口残留，尽量采用程序升温进样口(PTV进样口)或柱头直接进样(搭配0.53mm脱活毛细空管)。针对矿物油的检测，SGLC可提供以下多种规格的耐高温GC配套色谱柱：点击立即询价矿物油解决方案使用SH-Mineral Oil检测柴油和机油色谱柱: SH-I-1HT（15 m x 0.25 mm x 0.10µ m, P/N: R227-36087-01）样品: 2号柴油/矿物油溶剂: 正己烷浓度: 5000 ng/µ L进样量: 1 µ L, 分流进样分装比: 10: 1进样口温度: 275 °C 程序升温: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升温至 400 ℃(保持 1.9 min)载气: H2, 恒流模式柱流量: 1.75 mL/min检测器: FID @ 420 °C补充气体类型: N2 补充气体流量: 50 mL/min氢气流量: 40 mL/min空气流量: 450 mL/min数据采集速率: 20 Hz参考来源：[1]新京报，罐车运输乱象调查：卸完煤制油直接装运食用大豆油，2024-07-02https://www.bjnews.com.cn/detail/1719878490168127.html[2]《中华人民共和国食品安全法》