磁性物含量计

X P S为了提高XPS的检测灵敏度，高端的XPS往往会采用磁透镜技术来增加XPS的光电子的采集效率。但是如果样品本身具有磁性，磁性样品的磁场就会与磁透镜发生相互作用，干扰光电子的收集，因此也可关闭磁透镜，仅使用静电透镜模式进行XPS分析。但什么样品才是XPS测试中需要注意的磁性样品呢？首先我们需要了解一下磁性样品的分类。 磁性样品分类 在XPS测试中所指的磁性样品通常是指永磁材料，而对于软磁材料我们只需要注意样品的固定即可正常测试。在这里分享一个简单的方法判断测试的样品是不是永磁体？ 注意！一定要用没有磁性的软磁材料（曲别针、大头针），不可以用永磁体！！！ 永磁材料的XPS测试对于永磁材料，由于本身具有磁场，因此永磁材料在磁透镜中的情况存在如下情况 （a）永磁体材料的磁场方向与磁透镜一致，对光电子的收集有增强作用（b）永磁体材料的磁场方向与磁透镜相反，对光电子的收集有减弱的作用（c） 永磁体的杂散磁场将导致光电子的运动轨迹发生偏转，散焦而XPS不开启磁透镜，只使用静电透镜模式，测试时光电子的运动轨迹则是受样品本身的磁场情况影响，可能会使光电子的信号减弱。静电透镜模式测试时，不改变光电子的出射方向，因此测试的灵敏度较低。而岛津XPS具有最高600W的X射线源，可以弥补静电透镜下灵敏度的不足，获得信噪比极佳的测试结果。上海交通大学使用岛津XPS完成了镝代钕铁硼的XPS表征工作。使用静电透镜模式，成功完成了(Nd1-xDyx)2Fe14B (x=0,0.2,0.4,0.6,0.75,0.88) 中钕和镝的定性定量分析。[1] 软磁材料的XPS测试使用岛津XPS分析两种状态的软磁性材料：粉状镍基粉末、板状镀锡钢板，为避免样品在磁透镜作用下可能发生移动，粉末制样以量少为宜，板状材料则应将其通过螺丝、铜片等机械夹具固定在样品条上进行制样。在磁透镜模式下，对上述样品进行全谱和各元素的精细谱分析，可以得到粉末样中主要含有Ni、O、C元素，还含有少量N、Ca、Na等元素。，Ni元素主要由单质Ni（Ni1，852.01 eV）和Ni2O3（Ni3，861.05 eV）组成，此外还含有少量二价Ni成分（Ni2，855.56 eV）。图1.磁透镜模式下Ni2p精细谱图[2] 镍基粉末样品表面元素相对含量如下： 对板状镀锡钢板也同样能够得到上述的定性及定量的分析结果。此外由于岛津XPS具有最高600W的X射线源，对于只使用静电透镜模式的XPS测试，如下图所示，仍然能够获得信噪比很好的结果。 图2蓝色为磁透镜模式的板状锡钢板全谱，红色为静电模式全谱 课后小结：对于软磁材料，请固定好样品，使用磁透镜模式，对样品进行定性、定量分析。对于永磁材料（如钕铁硼体系等），建议采用静电透镜模式进行，而岛津X射线高功率（最高达600W）的配置可以弥补静电透镜下灵敏度的不足，仍然能够获得信噪比极好的结果，有利于磁性样品的分析。 [1] Wang, J., Yang, B., Liang, L., Sun, L.-min, Zhang, L.-ting, & Hirano, S.-ichi. (2015). Electronic structure of the (ND1−xDyx)2Fe14B (0 ≤ x ≤ 1) system studied by X-ray Photoelectron Spectroscopy. AIP Advances, 5(9), 097206.[2] 岛津XPS技术表征磁性材料 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "据悉，近年来，二维磁性材料在国际上成为备受关注的研究热点。它们能将自发磁化保持到单原胞层厚度，为人们理解和调控低维磁性提供了新的研究平台，也为二维磁性与自旋电子学器件的研发开辟了新的方向，在新型光电器件、自旋电子学器件等方面有着重要应用价值。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "尽管二维磁性材料的铁磁性质已有研究，但反铁磁态由于不具有宏观磁化，材料体系整体对外不表现出磁性，加之样品既薄又小，其实验研究是领域内的一大难题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "针对这一问题，近日，复旦大学物理系吴施伟课题组与华盛顿大学许晓栋课题组合作，在二维磁性材料双层三碘化铬中观测到源于层间反铁磁结构的非互易二次谐波非线性光学响应，并揭示了三碘化铬中层间反铁磁耦合与范德瓦尔斯堆叠结构的关联。北京时间8月1日凌晨，相关研究成果以《反铁磁双层三碘化铬中巨大的非互易二次谐波产生》（“Giant nonreciprocal second harmonic generation from antiferromagnetic bilayer CrI3”）为题发表于《自然》（Nature）杂志。/span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 273px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4ab2a45d-ae2c-44ff-a0d7-2d4959a3a9a0.jpg" title="caef76094b36acaf4a6e7356761eb51503e99cde.jpeg" alt="caef76094b36acaf4a6e7356761eb51503e99cde.jpeg" width="400" height="273" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-indent: 2em text-align: center "span style="font-family: " times new roman" font-size: 14px "双层三碘化铬 图片来自复旦大学物理系网站/span/pp style="text-align: justify "strongspan style="font-family: " times new roman" "将经典方法引入新领域 开辟广阔研究空间/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "研究工作中观测到的由层间反铁磁诱导的二次谐波响应让团队成员们非常兴奋，因为他们知道，这在二维材料的研究和非线性光学领域都具有重要的意义。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "“意义首先在于其独特性。”吴施伟介绍，迄今为止二维材料领域所研究的二次谐波大多由晶格结构的对称破缺引起。“对称破缺也就是破坏对称性，例如人的左右手原本是镜面对称的，如果一只手指受伤，那么镜面对称就破缺了。”而这种由磁结构产生的非互易二次谐波和前者有本质区别，从原理上就十分新颖。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "反铁磁材料由于没有宏观的磁矩，对外部的物理激励一般难以产生宏观的可测量的响应，对仅有几个原子层厚的二维反铁磁材料往往无能为力。“过去这个问题就像是灯光照不到的地方，一片黑暗无从下手。然而就是这样的一种‘暗’状态，现在能通过二次谐波的方式变‘亮’。这也是将一种经典的方法引入一个新领域的美妙所在。”吴施伟对此颇有感触。这种二次谐波过程对材料磁结构的对称性高度敏感，为二维磁性材料的研究开辟了广阔的研究空间。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "研究团队同时发现，双层反铁磁三碘化铬的二次谐波信号相比于过去已知的磁致二次谐波信号（例如氧化铬Cr2O3），在响应系数上有三个以上数量级的提升，比常规铁磁界面产生的二次谐波更是高出十个数量级。利用这一强烈的二次谐波信号，团队得以揭示双层三碘化铬的原胞层堆叠结构的对称性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "吴施伟介绍，体材三碘化铬在高温下属于单斜（monoclinic）晶系，在低温下发生结构相变而变为菱形（rhombohedral）晶系，两者的差别在于范德瓦尔斯作用（一种原子或分子之间的相互作用力，相比于化学键的相互作用，范德瓦尔斯相互作用弱得多）的层间平移。但在寡层极限下，低温下的晶格堆叠结构还存在着争议。团队在实验中使用一束偏振光测量了材料在空间不同方向的极化，通过测量偏振极化的二次谐波信号，发现它与单斜晶格的堆叠结构都具备镜面对称性，这与国际上新近发表的理论计算结果一致，为研究二维材料层间堆叠结构与层间铁磁、反铁磁耦合的关联提供了新的实验证据和研究手段。/span/pp style="text-align: justify "strongspan style="font-family: " times new roman" "创新研发实验系统 实现基础研究突破/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "研究团队在实验中探测的反铁磁材料仅有两个原胞层厚度（厚度在2nm以下），而在此条件下，中子散射等测量手段很难奏效。针对这一问题，团队基于过去多年在二维材料非线性光学研究领域的积累，运用了光学二次谐波这一方法来探测二维磁性材料的磁结构与相关特性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "光学二次谐波过程对体系的对称性高度敏感，光学二次谐波的探测方法从体系的对称性入手，能够灵敏地探测体系的反铁磁性。与通常探测磁性的实验手段不同，它不依赖于材料的宏观磁性，而取决于微观磁结构造成的对称破缺。双层三碘化铬在反铁磁态下，其磁结构不但打破了时间反演对称性，也同时打破了空间反演对称性，由此产生强烈的非互易二次谐波响应。当体系升至转变温度以上、或施加面外磁场拉为铁磁态后，磁结构的对称性却发生了改变，这一二次谐波信号也随之消失。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "自2017年至今，两年的协力共进浇灌出如今的成果。团队首先利用实验室已有的无液氦可变温显微光学扫描成像系统进行了初步测量，但由于该系统没有磁场，很多关键的实验测量受到了限制。为解决这一问题，课题组成员攻坚克难，利用一套无液氦室温孔超导磁体，自主研发搭建了一套无液氦可变温强磁场显微光学扫描成像系统，并借助新系统实现强磁场下的光学测量，完成了关键数据的探测。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "据了解，该研究工作的合作团队还包括香港大学教授姚望、卡耐基梅隆大学教授肖笛、华盛顿大学教授曹霆、美国橡树岭国家实验室研究员Michael McGuire，以及我系教授刘韡韬、陈张海、高春雷等。吴施伟和许晓栋为文章的通讯作者，我系博士研究生孙泽元和易扬帆为共同第一作者。研究工作得到自然科学基金委、科技部重大研究计划和重点研发专项计划等项目经费的支持。/span/ppbr//p

今年1月，三星电子在学术期刊 Nature 上发表了全球基于 MRAM（磁性随机存储器）的存内计算研究。存内计算由于毋需数据在存储器和处理器间移动，大大降低了 AI 计算的功耗，被视作边缘 AI 计算的一项前沿研究。三星电子的研究团队通过构建新的 MRAM 阵列结构，用基于 28 nm CMOS 工艺的 MRAM 阵列芯片运行了手写数字识别和人脸检测等 AI 算法，准确率分别为 98% 和 93%。研究人员表示，MRAM 芯片应用于 in-memory computing（内存内计算）电脑，十分适合进行神经网络运算等，因为这种计算架构与大脑神经元网络较为相似。 MRAM 器件在操作速度、耐用性和量产等方面具有优势，但其较低的电阻使 MRAM 存储器在传统的存内计算架构中无法达到低功耗要求。在本篇论文中，三星电子的研究人员构建了一种基于 MRAM 的新存内计算架构，了这一空白，这是MRAM研究的又一新突破。 近期，国内的众多课题组也在MRAM研究上取得了许多重量的工作。例如北航的赵巍胜课题组在2020年发表在APL上的——具有垂直各向异性的氦离子辐照W-CoFeB-MgO Hall bars中的自旋轨道矩(SOT)驱动的多层转换一文中，运用了特的氦离子辐照技术对W(4 nm)/CoFeB (0.6 nm)/MgO (2 nm)/Ta (3 nm)多层膜进行了结构的调控，通过对调控前后以及过程中磁学和电学性质变化的研究，表明这种使用离子辐照调控多层电阻的方法在实现神经形态和记忆电阻器件领域显示出巨大的潜力。图中Kerr 图像显示了 SOT 诱导的磁化转换过程中Hall bars电流的增加，白色虚线表示纵向电流线和横向电压线。红色方框对应于氦离子辐照区域。（ii） 和 （iv） 中的黄色箭头代表畴壁运动的方向。 离子辐照除了在MRAM研究领域小试牛刀外，在斯格明子的研究中也令人眼前一亮。 法国自旋电子中心(SPINTEC) 和法国Spin-Ion公司合作发表在NanoLetters上的一篇文章，题目为：氦离子辐照让磁性斯格明子“走上正轨”。文中指出，氦离子辐照可被用于在“赛道上”“创造”和“引导”斯格明子，文章证明了氦离子辐照带来的垂直磁各向异性和DMI的变小，可导致稳定的孤立斯格明子的形成。图中红色轨道尺寸为6000×150 nm2，间距为300 nm，用氦离子辐照的区域。图中显示了氦离子辐照的红色轨道区域不同磁场下的MFM图像。 以上两篇文章采用的离子辐照设备来自法国Spin-Ion公司。法国Spin-Ion公司于2017年成立，源自法国研究中心/巴黎-萨克雷大学的知名课题组。Spin-Ion公司采用Ravelosona博士的创新技术，在磁性材料的离子束工艺方面有20年的经验，拥有4项和40多篇发表文章。Spin-Ion公司推出的产品——可用于多种磁性研究的离子辐照磁性精细调控系统Helium-S，可通过紧凑和快速的氦离子束设备控制原子间的位移。该设备使用特有的离子束技术在原子尺度上加工材料，可通过离子束工艺来调控薄膜和异质结构。目前全球已有20多家科研和工业的用户以及合作伙伴使用该技术。2020年Spin-Ion公司在中国也已安装了套系统，Helium-S有的技术能力正吸引来自相关科研圈和工业领域越来越多的关注。 产品主要应用领域：磁性随机存储器(MRAM)：自旋转移矩磁性随机存储(STT-MRAM), 自旋轨道矩磁性随机存储(SOT-MRAM), 磁畴壁磁性随机存储(DW-MRAM)等自旋电子学：斯格明子，磁性隧道结，磁传感器等磁学相关：磁性氧化物，多铁性材料等其他：薄膜改性，芯片加工，仿神经器件，逻辑器件等 产品特点：● 可通过紧凑和快速的氦离子束设备控制原子间的位移，通过氦离子辐照可调控磁性薄膜或晶圆的磁学性质。● 可提供能量范围为1-30 keV的He+离子束● 采用创新的电子回旋共振（ECR）离子源● 可对25毫米的试样进行快速的均匀辐照（如几分钟）● 超紧凑的设计，节省实验空间● 也与现有的超高真空设备互联 测试数据：调控界面各向异性性质和DMI 低电流诱发的SOT转换获取 控制斯格明子和磁畴壁的动态变化 用户单位 已经购买该设备的国内外用户单位：University of California San Diego (USA)University of California Davis (USA)New York University (USA)Georgetown University (USA)Northwestern University (USA)University of Lorraine (France)SPINTEC Grenoble (France)University of Cambridge (UK)University of Manchester (UK)Beihang University (China)Nanyang Technological University and A*STAR (Singapore)University of Gothenburg (Sweden)Western Digital (USA)IBM (USA)Singulus Technologies (Germany) 文章列表：[1]. Tailoring magnetism by light-ion irradiation, J Fassbender, D Ravelosona, Y Samson, Journal of Physics D: Applied Physics 37 (2004)[2]. Ordering intermetallic alloys by ion irradiation: A way to tailor magnetic media, H Bernas & D Ravelosona, Physical review letters 91, 077203 (2003)[3]. Influence of ion irradiation on switching field and switching field distribution in arrays of Co/Pd-based bit pattern media, T Hauet & D Ravelosona, Applied Physics Letters 98, 172506 (2011)[4]. Ferromagnetic resonance study of Co/Pd/Co/Ni multilayers with perpendicular anisotropy irradiated with helium ions, J-M.Beaujour & A.D. Kent & D.Ravelosona &E.Fullerton, Journal of Applied Physics 109, 033917 (2011)[5]. Irradiation-induced tailoring of the magnetism of CoFeB/MgO ultrathin films, T Devolder & D Ravelosona, Journal of Applied Physics 113, 203912 (2013)[6]. Controlling magnetic domain wall motion in the creep regime in He-irradiated CoFeB/MgO films with perpendicular anisotropy, L.Herrera Diez & D.Ravelosona, Applied Physics Letter 107, 032401 (2015)[7]. Measuring the Magnetic Moment Density in Patterned Ultrathin Ferromagnets with Submicrometer Resolution, T.Hingant & D.Ravelosona & V.Jacques, Physical Review Applied 4, 014003 (2015)[8]. Suppression of all-optical switching in He+ irradiated Co/Pt multilayers: influence of the domain-wall energy, M El Hadri & S Mangin & D Ravelosona, J. Phys. D: Appl. Phys. 51, 215004 (2018)[9]. Tuning the magnetodynamic properties of all-perpendicular spin valves using He+ irradiation, Sheng Jiang & D.Ravelosona & J.Akerman, AIP Advances 8, 065309 (2018)[10]. Enhancement of the Dzyaloshinskii-Moriya Interaction and domain wall velocity through interface intermixing in Ta/CoFeB/MgO, L Herrera Diez & D Ravelosona, Physical Review B 99, 054431 (2019)[11]. Enhancing domain wall velocity through interface intermixing in W-CoFeB-MgO films with perpendicular anisotropy, X Zhao & W.Zhao & D Ravelosona, Applied Physics Letter 115, 122404 (2019)[12]. Controlling magnetism by interface engineering, L Herrera Diez & D Ravelosona, Book Magnetic Nano- and Microwires 2nd Edition, Elsevier (2020)[13]. Reduced spin torque nano-oscillator linewidth using He+ irradiation, S Jiang & D Ravelosona & J Akerman, Appl. Phys. Lett. 116, 072403 (2020)[14]. Spin–orbit torque driven multi-level switching in He+ irradiated W–CoFeB–MgO Hall bars with perpendicular anisotropy, X.Zhao & M.Klaui & W.Zhao & D.Ravelosona, Appl. Phys. Lett 116, 242401 (2020)[15]. Magnetic field frustration of the metal-insulator transition in V2O3, J.Trastoy & D.Ravelosona & Y.Schuller, Physical Review B 101, 245109 (2020)[16]. Tailoring interfacial effect in multilayers with Dzyaloshinskii–Moriya interaction by helium ion irradiation, A.Sud & D.Ravelosona &M.Cubukcu, Scientific report 11, 23626 (2021)[17]. Ion irradiation and implantation modifications of magneto-ionically induced exchange bias in Gd/NiCoO, Christopher J. Jensen & Dafiné Ravelosona, Kai Liu, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 540, 168479 (2021)[18]. Helium Ions Put Magnetic Skyrmions on the Track, R.Juge & D.Ravelosona & O.Boulle, Nano Lett. 2021 Apr 14 21(7):2989-2996 参考文献：[1]. Nature 601, 211-216（2022）[2]. Appl. Phys. Lett 116, 242401 (2020)[3]. Nano Lett. 2021 Apr 14 21(7):2989-2996