斑蝥素

为进一步完善化妆品安全技术法规体系，中国食品药品检定研究院组织开展了“化妆品中氮芥、斑蝥素的检测方法“修订工作。现已对原方法进行了修订，完成了新方法建立和验证工作。近日，中检院网站发布通知，公开征求《化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法》意见。　　氮芥是最早用于临床并取得突出疗效的抗肿瘤药物，是一种高度活跃的化合物，并且是一种强起疱剂和局部刺激剂，能刺激皮肤毛发的生长，但它是一种高毒性物质，若盐酸氮芥水溶液滴到皮肤上迅速透皮吸收，会引起大疱红肿疼痛甚至组织坏死溃疡，严重的可以通过呼吸道吸收引起气道水肿和肺水肿。　　我国对化妆品中的氮芥使用有严格限制，《化妆品卫生规范》2007版规定氮芥为禁用物质，并且规定了氮芥检测方法。但该方法样品处理步骤比较繁琐，酸化除杂、碱性提取，再进行气相色谱测定，这些步骤可能对目标物的损耗大，造成结果不准确。　　斑蝥素外用对皮肤有止痒改善局部神经营养及刺激毛根、促进毛发生长作用，但是毒性较大，《化妆品卫生规范》(2007年版)将斑蝥素作为限用物质仅可用于育(生)发剂中，在化妆品中最大允许使用浓度1%，且在儿童产品中禁用，并收载了气相色谱测定方法。《化妆品安全技术规范》(2015年版)已将之列为禁用组分。　　原有方法存在着很多缺点：两个组分分开测定，很不方便 三氯甲烷提取到的杂质较多，尤其是中药提取物中的生物碱成分多，严重干扰测定，常导致气相色谱法测定的干扰峰很多 对疑似阳性样缺乏确证手段。　　针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。无需经酸化除杂、碱性提取再进行气相色谱测定等步骤，而是直接在氯化钠饱和水溶液中采用三氯甲烷提取，用气相色谱质谱法同时测定两种成分。检测方法兼具先进性和可行性，方法的实用性更强，尽量采用目前化妆品检测实验室普遍具备的分析技术，并选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证了检测方法的准确性和重现性。具体检测方法：化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法.pdf

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深，从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现，因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说，这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗？首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素（Canthaxanthin），分子式:C40H52O2，化学名称：β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素，具有抗氧化、消除自由基的作用，但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化，其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄，蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康，利于政府对食品安全的监管，我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法：NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯；正己烷-丙酮溶液（93+7）：正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品：CAS 514-78-3，纯度＞90%，4℃避光贮存；斑蝥黄标准储备液：称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中，先加入20mL甲苯，室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min，再用正己烷定容至刻度，得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液；斑蝥黄标准工作液：准确移取斑蝥黄标准储备液，用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液，即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品，用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛，混合均匀，装入密闭容器中，低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样，精确到0.0001g，置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇，摇匀，加入40mL二氯甲烷，放在50℃超声波水浴锅上处理30min，然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中，于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中，并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解，后用0.45μm微孔滤膜进行过滤，制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器：紫外检测器；色谱柱：正相硅胶柱，长250mm，内径4mm，粒度5.0μm；流动相：正己烷-丙酮溶液（93+7）；流速：1.5mL/min 进样量：20μL；检测波长：466nm；柱温：25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液，在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积，根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图

第63届ASMS会议在大洋的彼岸开得热火朝天。国内众多质谱用户与赛默飞质谱技术团队合作，在ASMS上展示了多篇墙报，介绍了在中药、代谢组学和食品安全等领域的最新应用案例。下面就让我们来看一下这些“沾着锅气儿”的案例吧。　　应用领域一：中药及天然产物* 中药中新天然产物发现鉴定的新策略合作用户： 重庆市食品药品检验所、重庆市中药研究院简介：中药化学成分及基质复杂，低含量成分检测难度大，一些未知的微量成分难以用传统植化方法发现。结合Thermo ScientificTM Q ExactiveTM 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱，Compound Discoverer 和 Mass Frontier 软件，建立了中药成分的高效快速鉴定流程。以动物药斑蝥为例(之前仅5个斑蝥素类成分报道)，应用该流程从中鉴定出21个斑蝥素类成分，其中16个成分为从斑蝥中新发现的成分。应用领域二：食品安全* 可变数据非依赖扫描 (vDIA) 在兽药非目标筛查中的应用合作用户： 上海市兽药饲料检测所简介：食品安全问题，近年来一直是牵动人心的一个话题，科学家们一直在努力寻找各种行之有效的方法为百姓“舌尖上的安全”保驾护航。高分辨液质联用因其高专属性、高灵敏度和高准确性，已经被越来越多的应用于食品中有害残留物筛查。本研究基于 Thermo ScientificTM Q ExactiveTM Focus 高分辨液质，采用一种新的高分辨扫描模式：可变数据非依赖采集(vDIA)，对饲料中的150种兽药残留进行“全息”扫描，一针进样即获得了样品中所有化合物的一级和二级质谱数据，结合 Trace Finder 软件，可有效的对目标和非目标兽残进行准确筛查及高灵敏度定量。　　* 四极杆-静电场轨道阱高分辨液质系统快速筛查葡萄酒中的农药残留合作用户： 江苏出入境检验检疫局简介：葡萄酒中潜在的农药残留可被四极杆-静电场轨道阱高分辨液质系统(Q Exactive)快速筛查确诊并定量，整个方法简单、快速和高效。技术亮点：(1)高通量性：葡萄酒样品经13分钟的检测即可获得结果；(2)可靠性： 使用 Q Exactive 同时采集一级和二级质谱的工作模式获得农残的高分辨一级数据用于定量，高分辨二级数据用于定性确证；(3)便捷性：优化的 QuEChERS 方法简化了前处理过程。用领域三：代谢组学* Q Exactive 系列质谱 Quanfirmation 分析力驱动代谢组学研究模式转变：集非靶标、靶标与拟靶标代谢分析于一平台合作用户： 中山大学药学院简介：在依托质谱技术开展的代谢组学研究中，通常会有三种主流的分析研究策略：即立足于发现差异表达生物标记物的非靶向代谢指纹谱分析(discovery- driven)、对预定科学假说进行定量验证或确证的靶标代谢物分析(hypothesis-driven)，以及从已构建的代谢物数据库化合物列表出发、熔代谢物相对定量、结构确证于一体的拟靶标分析(discovery-driven and/or hypothesis-driven)。通常意义上，一个完整流程的代谢组学研究大多始于高分辨准确质谱的发现，而后演进到串联质谱的定量确证，这涉及到不同质谱平台间的切换，由此衍生的方法学转换会给高效的组学分析带来的一定挑战。本研究提出了一种基于 Q Exactive 系列质谱的全新代谢组学研究理念，也是对介入代谢组学研究的 Q Exactive 系列质谱的全新使用理念。利用 Q Exactive HRAM 质谱平台业已得到广泛证实的同时定性/定量 Quanfirmation 分析力与配套完善的软件系统，同时开展非靶标代谢指纹分析、靶标代谢物分析，以及与 CRO 公司商业策略类同的拟靶标代谢组学分析。这种熔铸一体的集成策略，不单会拓展对代谢物的信息覆盖，从而有助于我们加深对研究对象的生物理解 亦能使我们能在更大的维度上灵活地构建代谢组学研究体系，从而更好地服务于从化学信息到生物知识的有效转化。 了解更多，请复制以下链接至赛默飞中文官网进行浏览：http://www.thermoscientific.cn/about-us/general-landing-page/China-customers-2015-ASMS-poster.html