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霜霉威检测方法1.分析目标化合物霜霉威、霜霉威盐酸盐2.仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪。3.试剂使用附录2所列试剂。4.标准品霜霉威:含霜霉威99%以上,熔点为45℃~55℃。5.试验溶液的制备谷类:将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其20.0g,加入30mL 1mol/L盐酸,放置2小时。水果和蔬菜:准确称取约1 kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。加入80 mL丙酮:水(7:3)混合溶液(谷类为50mL),搅拌5分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮:水(7:3)混合溶液,搅拌5分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约40mL。将其移入预先注入50mL乙醚和5g氯化钠的200mL分液漏斗中,振摇混合1分钟后,静置,弃去乙醚层。水层中加入50mL乙醚,按上述同样操作,水层移入200mL分液漏斗中。水层中加入5g无水碳酸钠(谷类为8g)和50mL乙醚,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙醚层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL乙醚,按上述同样操作,重复2次,合并乙醚层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用10ml乙醚洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,室温下通空气进一步干燥。残留物中加入乙酸乙酯溶解,准确至1mL,此为试验溶液。6.操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。操作条件柱:内径0.25mm、长30m的石英毛细管,涂布0.25μm厚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用14%氰丙基苯基—甲基硅酮,老化。柱温:在60℃保持1分钟,此后每分钟升温10℃。到达160℃后保持2分钟,再每分钟升温4℃。到达180℃后每分钟升温20℃,到达260℃后保持5分钟。进样器温度:250℃进样方式:不分流检测器温度:250℃气体流量:以氦气作载气。调节流速使霜霉威约14分钟30秒流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。b 定量试验根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与a 定性试验相同的试验条件,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪测定,试验结果应与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7.定量限0.01 mg/kg8.注意事项霜霉威的分析值包括霜霉威和霜霉威盐酸盐。9.参考文献无
[color=#444444]我在做乙霉威(农药)的杂质分析,用的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],ESI正离子模式,有一个杂质的质谱图如下,丰度最大的m/z为547.4,其次为403.2和280.1,缺乏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]谱图解析的知识,还请帮忙,谢谢[/color][color=#444444][img=,690,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081445310576_6431_1676638_3.png!w690x183.jpg[/img][/color]
分散液-液微萃取是2006年才问世的一种新型微萃取技术。它基于使用微量注射器将微升级萃取剂快速注入样液内,在分散剂-水相内形成萃取剂微珠,很大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面,大大加快了萃取平衡的速度,使目标化合物迅速萃入萃取剂微珠内,提高了萃取效率和富集倍数。萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性,萃取相可直接进样气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱,对目标化合物进行测定。它不仅适用于痕量有机物的分离富集,也适用于痕量无机金属离子的分离富集,已成功地应用于各种环境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。 附件请参考。