溴氯乙烷

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  • 氯乙烷中微量水的检测

    有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量,用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃,极易气化。在检测时,样品取出来的时候还是液体,但是在测试过程中就逐渐气化,测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位:有没有合适的取样和测试方法,保证氯乙烷在检测过程中不气化?从而能准确的测量出水含量。

  • 【实验】有机实验之溴乙烷的制备

    溴乙烷的制备目的原理主反应: NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O副反应: 2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O C2H5OH = C2H4+H2O仪器药品乙醇(95%):10ml(7.9g,0.165mol) 溴化钠(无水):13g(0.126mol) 浓硫酸(d = 1.84) 19ml(0.34mol);饱和亚硫酸氢钠溶液过程步骤在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠,然后放入9ml水,振荡使之溶解,再加入10ml95%乙醇,在冷却和不断摇荡下,慢慢地加入19ml浓硫酸,同时用冷水冷却烧瓶。再投入2~3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发。为了避免挥发损失,在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冷水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰,到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置,加2~3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37~40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。产量:约10g。纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,密度为1.46。注意事项(1)溴化钠要先研细,在搅拌下加入,以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O),其用量按物质的量进行换算,并相应地减少加入的水量。(2)加热不均匀或过烈时,会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象,应暂时把接受器放低,使接引管的下端露出液面,然后稍稍加大火焰,待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时,先移开接受器,再停止加热。(4)整个反应过程需1/2~2h。反应结束时,烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出,以免硫酸氢钠冷却结块,不易倒出。(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中,否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。分析思考1.在制备糗乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?3 .如果你的实验结果产率不高,试分析其原因。

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  • 《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》解读
    12月13日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读,对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂,目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用,吸入可引起肺水肿,抑制中枢神经系统、刺激胃肠道,引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标, 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标,曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标,建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及,方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究,建立了既适合于实验室普遍应用,又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。
  • 此‘环氧乙烷’非彼‘环氧乙烷’
    此‘环氧乙烷’非彼‘环氧乙烷’王伟 看了本文题目,大家肯定会疑惑两个“环氧乙烷”有何不同?不急,听小编慢慢道来。事件2020年8月下旬,由于芝麻原料中环氧乙烷残留量过高,比利时当地多家超市已经开始下架相关商品,包括面包和贝果等。政府部门已经发布公告,提醒已购买相关商品的消费者不要食用并及时退回购买点申请退款。截止2021年5月,RASFF 门户网站(欧盟食品和饲料快速预警系统)通报了509起涉及到环氧乙烷的事件。今年7月29日,新京报亦曾报道过一起食品遭环氧乙烷污染而召回事件。据西班牙媒体消息,由Froneri公司生产的Nestlé(雀巢)、Milka(妙卡)、Toblerone、Nuii、Oreo、Princesa、La Lechera 及 Smarties品牌旗下至少46 种冰淇淋,由于含有可能致癌的环氧乙烷而被召回。用途环氧乙烷是全世界范围内生产最广泛的化学品之一,它主要作用是生产一、二聚乙二醇等重要化学品的化学中间体;只有0.05% 用于熏蒸目的,包括医疗设备(例如医用口罩)的消毒和控制干燥食品(例如中草药、香料和坚果等)中的昆虫和微生物。危害环氧乙烷是一种广谱杀菌剂,在灭菌过程中,其会形成另外一种有毒物质——2-氯乙醇过量的环氧乙烷短期影响主要包括中枢神经系统的抑制和粘膜的刺激,如眼结膜。长期暴露在环氧乙烷中,即使暴露剂量很低,也会通过损害大脑和神经系统而导致神经系统紊乱。WHO国际癌症研究机构认定其属于第一类致癌物。 “医用口罩中的环氧乙烷检测”解决方案(以下简称“甲方案”)在新冠疫情期间就呈现给大家了,本文主要针对熏蒸食药材中的环氧乙烷及其代谢物检测的解决方案(以下简称“乙方案”)。 甲乙方案比较一前处理不同——医用口罩VS食药材显然乙方案涉及到的基质较复杂,需要采用QuEChERS进行样品前处理后液体进样分析,而前者基质简单,环氧乙烷沸点(10.4℃)低易挥发,故采用顶空法进行分析。 二参考标准不同——国标VS欧盟法规甲方案主要参考国标GBT-16886.7-2015、GB 190083-2010和ISO 10993-7,规定最大限量值为10mg/kg,顶空法气相色谱法即可满足灵敏度要求,乙方案主要参考欧盟委员会标准EURL-SRM,规定最大限量值为0.05mg/kg(芝麻),灵敏度要求比甲方案提高至少200倍,故需要采用三重四极杆串接质谱的二级扫描法(SRM法)方可满足灵敏度要求。方案具体如下: 01TSQ9000永不停歇的高灵敏度赛默飞TSQ9000三重四极杆串接质谱仪,卓越的无线式设计离子源ExtractraBrite™ 技术为更多常规分析提供高灵敏度。图1是0.005ppm浓度下环氧乙烷与2-氯乙醇的定量离子色谱图,普通分流不分流进样口(SSL)下采用分流模式,进样量1 µL进行的实验,两种物质峰形良好,信噪比高,灵敏度远远满足法规检出限的要求。图1 EO以及2-CE标样的定量离子对色谱图(点击查看大图) 02标曲以及重复性出色的线性结果以及可靠的稳定性。图2是0.005-5ppm浓度范围内的校正曲线(由于Ethylene oxide D4 和2-Chloroethanol D4 采购受管制无法获取,故本实验采用外标法);同时对浓度0.2ppm标品连续进样六针,两种物质的峰面积RSD值分别为7.61%和4.60%(见图3和图4)。图2 EO以及2-CE的校正曲线(点击查看大图)图3 EO连续六针进样定量通道的色谱图(点击查看大图)图4 2-CE连续六针进样定量通道的色谱图(点击查看大图) 结论采用赛默飞世尔TSQ9000 GC-MS/MS在实验中展现出极高的灵敏度和稳定性,重复进样6针0.2ppm的EO和2-CE,定量离子峰面积RSD分别为7.61%和4.6%,灵敏度和稳定性可以胜任EO以及2-CE的检测工作;出色的线性结果(两种物质R20.9999)为日常定量分析,提供了准确度的保证;从仪器控制到报告输出,均采用变色龙CDS软件,保证数据完整性、可溯性,以及有效地进行数据管理。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 中国认证认可协会立项《食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定》等10项团体标准
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》(以下简称“办法”)规定,经专家评审,中国认证认可协会决定对《环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求》等10 项团体标准项目予以立项(详见附件)。请各项目承担单位按照《办法》要求,及时组建标准起草组。标准起草组应按照市场化原则自筹项目工作经费,充分吸收有关行业学协会、认证认可检验检测机构、科研院所和相关企业等标准利益相关方广泛参与,并按照评审专家意见和建议完成工作。请协会会员单位积极参与有关团体标准制修订工作,共同推动认证认可检验检测等合格评定领域创新发展。附件:2024 年第二批团体标准制修订计划项目.pdf中国认证认可协会2024 年8 月5 日相关标准如下:环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求产品碳足迹审定与核查机构要求产品碳足迹核查方案制定指南鱼胶(花胶)及其制品中胶原蛋白的测定食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定食品中酒石酸的测定

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  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm134四氯化碳CCl40.5-60134L0.25-111351,1,1- 三氯乙烷(甲基氯仿)CH3CCI3100-2000135L6-900136H甲基溴CH3Br10-600136L2.5-200136LA1-36136LL0.1-3.0137氯仿CHCl34-400137LA0.5-30137LL0.3-4.5138二氯甲烷CH2Cl220-500138L4-150
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  • 口罩中环氧乙烷残留的测定-气相色谱法  环氧乙烷是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。对消毒物品的穿透力强,可达到物品深部,可以杀灭数病原微生物。环氧乙烷杀灭微生物是由于它能与微生物的蛋白质、DNA、RNA 发生非特异性烷基化作用。以蛋白质为例,蛋白质上的羧基、氨基、硫氢基和烃基被硅烷化,使 蛋白质的正常生化反应和新陈代谢受阻,导致微生物死亡。医疗用品中环氧乙烷残留量的检测 方法是用顶空进样器进样后毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其含量。利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。该方法操作简单,效果好,效率高, 是 医 疗 器 械 的 灭 菌 质 量 控 制 必 备 的 检 测 方 案。本方法是参照GB/T 14233.1-2008、GB/T 16886.7-2015 和 GB19083-2010 标准,测定口罩中环氧乙烷的残留量。2. 仪器和设备序号名称型号数量单位1气相色谱仪GC-98601台2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台3氢气发生器BF-300E1台4空气发生器BF-2L1台5氮气发生器BF-300N1台6SE-54色谱柱30m×0.32mm×0.5um1根北分三谱环氧乙烷检测分析条件:色谱柱:SE-30, 30m×0.32mm, 1.0μm;北分三谱载气:恒压模式,N2,0.05MPa;进样口温度:250℃;柱温:60℃(保持6min),15 ℃/min,200℃ (保持8min);检测器:250℃ FID;进样量:1μl;分流比:30:1。 北分三谱环氧乙烷检测测定步骤环氧乙烷残留测定标准要求配制六种梯度浓度环氧乙烷标准品分别为1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml注:(1)由于环氧乙烷标准品易挥发特性,在配置标准溶液时,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中备用,以减少操作过程中环氧乙烷标准品的挥发,从而减少对所配置的标准液的浓度产生影响 (2)由于环氧乙烷有刺激性特性,因此,检验人员在配置标准溶液时必须在通风橱中操作,并穿戴防护|用具(白大褂、手套、防腐蚀围裙) 北分三谱环氧乙烷检测实行交钥匙服务1、仪器实行“交钥匙”工程服务,从安装调试到人员培训,一直到客户能够独立操作。2、仪器发生故障后及时给予答复或指导维修,48小时内可以派出专业技术服务工程师前往现场排除故障。3、如有同系列仪器软件升级,我公司免费提供升级服务。 4、公司每年有定期培训课程,内容有仪器原理、分析应用、仪器操作、方法研究、故障排除和维修维护等。5、、业务咨询、故障报修,北分三谱。
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  • 医用口罩中环氧乙烷残留检测的重要性随着新冠疫情的爆发,医用口罩成为紧缺资源,在口罩紧缺的同时我们也不能忽略医用口罩的质量。北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司生产的设备符合国家标准,在市场受到用户的亲睐和认可,以下是对医用口罩中环氧乙烷残留检测方案详细解剖: 为什么要测环氧乙烷环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强,可以穿透微孔达到产品内部相应的深度,从而大大提高灭菌效果,目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。但环氧乙烷本身又是一种强刺激性物质,对皮肤黏膜具有强刺激性,同时具有致癌、致畸的毒性,将对人们的身体造成严重的伤害。因此合适的灭菌工艺、严格的残留量限制管控、以及保证灭菌后产品足够的熟化过程是确保一次性防护用品真正安全的关键因素。 北分三谱环氧乙烷检测方案参考国家标准:1、《GB/T16886.7-2015医疗器械生物学评价第七部分:环氧乙wan灭菌残留量》顶空-色谱法检测口罩中残留的环氧乙wan含量;2、《GB/T14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法 一部分:化学分析方法》。序号名称型号数量单位1气相色谱仪GC-98601台2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台3氢气发生器BF-300E1台4空气发生器BF-2L1台5氮气发生器BF-300N1台6SE-54色谱柱30m×0.32mm×0.5um1根 北分三谱环氧乙烷检测分析条件:色谱柱:SE-30, 30m×0.32mm, 1.0μm;北分三谱载气:恒压模式,N2,0.05MPa;进样口温度:250℃;柱温:60℃(保持6min),15 ℃/min,200℃ (保持8min);检测器:250℃ FID;进样量:1μl;分流比:30:1。 北分三谱环氧乙烷检测测定步骤环氧乙烷残留测定标准要求配制六种梯度浓度环氧乙烷标准品分别为1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml注:(1)由于环氧乙烷标准品易挥发特性,在配置标准溶液时,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中备用,以减少操作过程中环氧乙烷标准品的挥发,从而减少对所配置的标准液的浓度产生影响 (2)由于环氧乙烷有刺激性特性,因此,检验人员在配置标准溶液时必须在通风橱中操作,并穿戴防护|用具(白大褂、手套、防腐蚀围裙) 北分三谱环氧乙烷检测实行交钥匙服务1、仪器实行“交钥匙”工程服务,从安装调试到人员培训,一直到客户能够独立操作。2、仪器发生故障后及时给予答复或指导维修,48小时内可以派出专业技术服务工程师前往现场排除故障。3、如有同系列仪器软件升级,我公司免费提供升级服务。 4、公司每年有定期培训课程,内容有仪器原理、分析应用、仪器操作、方法研究、故障排除和维修维护等。5、、业务咨询、故障报修,北分三谱。
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