甲醇光谱级

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  • 使用拉曼光谱仪检测甲醇汽油

    甲醇汽油是在普通汽油基础上添加一定比例的甲醇和其它添加剂构成的“调和油”。甲醇汽油分类方法有多种,其中一种是按照甲醇的含量,将其分为三类:低醇汽油(M3-M5)、中醇汽油(M15-M30)和高醇汽油(M85-M100),M后的数字表示甲醇汽油中甲醇的体积百分比。添加甲醇的优点在于能改良普通汽油的品质,能提高汽油的辛烷值。同普通汽油、柴油相比,甲醇汽油在相同条件下燃烧更充分,尾气中常规CO等污染物与PM2.5微粒排放明显降低。甲醇添加比例不同,其燃烧性能和对发动机的要求也不同。低比例的汽油无须对发动机和装置进行改造,可直接使用。中等比例的甲醇汽油对发动机有一定要求,且往往需要添加对应的助溶剂,高比例的甲醇汽油则不能与普通汽油通用,且需要改造发动机结构。在普通发动机里使用错误比例的甲醇汽油会导致汽油热值下降,且容易产生气阻影响供油,对发动机密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响。所以世界很多地方都将甲醇含量作为甲醇汽油的一个核心指标,对其含量都有严格规定。准确、高效的检测甲醇含量对于甲醇汽油生产质量控制与市场产品性能评价都有重要帮助。甲醇汽油的经典检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,但该方法因为前处理繁琐,标定复杂,测试周期长等原因,测试效率低下,难以实现快速检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法可以实现甲醇含量的快速测定,但因为汽油中其他醇类与甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]差异不大,测试结果很容易受其他醇类含量波动的干扰。浙江大学的戴连奎教授发现,基于海洋光学的便携式拉曼光谱仪,可以快速、无损和高校的检测甲醇汽油含量[sup][1][2][/sup]。[b]测量过程与方法[/b]戴连奎教授使用海洋光学QE65000光谱仪测量了一系列甲醇汽油样品的拉曼光谱数据。QE65000光谱仪采用高灵敏度的制冷CCD探测器,体积小巧,性能卓越。有关该光谱仪的详细参数请登录海洋光学官方网站上查询。实验中光谱测量范围是0-2100cm[sup]-1[/sup],积分时间为25s,激光器中心波长是785nm,采样池尾10mm石英比色皿。样品放入比色皿后,激光通过激发光纤到达光纤探头,照射样品后产生拉曼信号,再经过光纤探头收集,经过收集光纤进入光谱仪,信号扣除暗背景后得到样本原始拉曼信号。汽油样本使用炼油厂提供的多份90#和93#汽油作为基础油样,然后加入分析纯度大于99.5%的无水甲醇,配置成体积分数从10%到90%一系列不同甲醇含量的甲醇汽油样品。由于含水量极少,在室温下待测甲醇汽油样品未发生明显分层,所以实验中无需再添加额外的助溶剂。为准确提取光谱有效信息,原始拉曼光谱需要进行预处理,主要步骤包括谱段选择、平滑除噪、荧光背景消除和标准归一化等,标准归一化选择了饱和烃特征峰(1460cm[sup]-1[/sup])强度作为基准光强。下图展示了经过预处理前后的样品拉曼图谱对比。[align=center][img=预处理前的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361251273.png[/img][/align][align=center]图1 预处理前的样品拉曼谱图[/align][align=center][img=预处理后的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361415899.png[/img][/align][align=center]图2 预处理后的样品拉曼谱图[/align][align=center] [/align]甲醇的特征峰谱段分布在1021-1091cm[sup]-1[/sup]。该科研团队发现,样品中的甲醇特征峰强度与甲醇浓度相关性很高,其中在1050cm[sup]-1[/sup]处强度值与甲醇浓度存在显著的线性相关关系,适合作为甲醇浓度特征观察峰。[b]结果与讨论[/b] 海洋光学QE系列光谱仪易于携带、性能强大、操作简便和便于集成,为该团队的研究提供了有力的支持。除了应用于实验室环境,该光谱仪也适合于甲醇汽油生产质量控制、性能评价和现场测试等各个需要便携式检测设备的领域。参考文献:[table][tr][td][1]姚捷,戴连奎",林艺玲. 基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量测定[J]. 光散射学报,2013,25(01):59-65. [2017-10-03]. DOI:10.13883/j.issn1004-5929.2013.01.009[/td][/tr][tr][td][2]董学锋,戴连奎. 甲醇汽油在线拉曼分析仪的开发及其应用[J]. 自动化仪表,2013,34(08):81-83. [2017-10-03]. DOI:10.16086/j.cnki.issn1000-0380.2013.08.006[/td][/tr][/table]

  • 甲醇的紫外光谱要怎么做?

    甲醇的紫外光谱要怎么做?今天在实验室里遇到了困难,我查阅文献后将纯水做参比,甲醇直接倒在比色皿里面直接测(没有稀释),得到几个数据:210nm, T 111.9%;220nm, T 84.9%;230nm, T 110.2%;240nm, T 111.9%;250nm, T 97.8%;260nm, T 108.1%;这个是色谱纯甲醇的实际测量数值。 那色谱纯甲醇的标签上写的是紫外透光率(210nm)≥30.0%;(220nm)≥60.0%;(230nm)≥80.0%;(240nm)≥90.0%;(250nm)≥97.0%;(260nm)≥98.0~100.0%; 为啥我做出来的数据做不到标签写的那样?而且紫外光谱图是杂乱的,不是平滑的图谱。

  • 【求助】请问有人做过三氯甲烷,和甲醇的近红外光谱图吗?

    请问有人做过三氯甲烷,和甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图吗?最近我想到一个问题,中药用甲醇,或三氯甲烷提取后,液体,做近红外是不适可行?甲醇和三氯甲烷的吸收,可不可以在样品的图谱中扣除?

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  • 甲醇汽油国家标准亟待出台
    “我们将恪守职业道德,不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准,不将未经时效检验,未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假,绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑,不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺,也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。   据了解,近两年,石油价格的大幅上涨,拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下,93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨,甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台,但受利益驱使,各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。   根据醇醚专委会通报的情况,2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年,全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨,全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机,只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂,就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台,致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区,使用含有苯、酚等有害物质的添加剂,随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生,不仅损害了消费者权益,也严重影响了甲醇燃料的声誉,为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患,增加了阻力。   醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说,在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下,少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业,不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇,或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂,无异于“自毁长城”,最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此,应加强行业自律,整顿市场秩序,为消费者提供安全可靠的产品,不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域,最终实现大面积推广。   国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示:目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家,由于没有统一的标准,导致鱼龙混杂,消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变,别说《M15甲醇汽油》没有出台,就是出台了,消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时,即便有政策支持,恐怕也很难推广。   陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露:延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心,计划于今年6月底全部建成,为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。   “为确保甲醇汽油质量,我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂,采用先进工艺技术,全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向,加贴防伪标识,防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议:所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通,做好产品防伪与追溯工作,不给不法分子假冒之机。   国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议:在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时,应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范,明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责,严格市场监管,确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时,可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛,实行行业准入,将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外,促进醇醚燃料产业健康发展。
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 默克氘代甲醇成本价促销
    默克光谱级氘代甲醇成本价促销 促销价:180元/包装 市场价:533元/包装 先买先得,售完为止 产品名称 甲醇-D4 品牌 MERCK 包装 10*0.5ml 氘代率 =99.8% 用途 核磁共振谱 货号 1.06028.0005 陈燕 021-51693889-11 chenyan@hq17.com QQ:2830218935 www.hq17.com 上海恒奇仪器仪表有限公司 上海市金钟路658弄1号楼甲4层

甲醇光谱级相关的仪器

  • 一、白酒甲醇乙醇气相色谱仪器配置序号名称规格 说明数量单位1气相色谱仪 (GC-8100)1.5.7英寸大屏幕液晶中文显示、开机自检、宽程自诊断、智能模糊控制后开门系统、超温断电保护、七阶程升。2.配置:主机+氢火焰检测器+毛细管进样口1台2测溶剂残留专用柱JN-VOC柱 60*0.32*1.8um根据标准GB 38608-20201根3样品1套4工作站采集数据1套5空气发生器空气纯度:无油三级 输出流量:0-3L/min 输入压力:0-0.4MPa(可调) 额定功率:150W1台6氢气发生器氢气纯度:99.99 输出流量:0-300/min 输入压力:0-0.4MPa 额定功率: 150W1台7氮气钢瓶纯度:99.999%钢瓶+减压阀用户自备9电脑+打印机用户自备二、白酒甲醇乙醇气相色谱仪器核心部件元器件品牌品牌阐述备注流量控制阀WBO王波阀门公司各种制冷空调件、液压、气动和流体控制产品及元器件的公司光电感应后开门ANPEC专业生产电子元器件,精密电子产品,全球国际美国品牌半导体电子元件德州仪器(TI)是较大的半导体公司之一。涂层材料JAPAN进口涂层 防静电,抗腐蚀接插件专注于连接器行业,基于遍布全球的资源、创新技术和行业的专业知识三、白酒甲醇乙醇气相色谱仪器主要参数1.气相色谱仪 IN-GC主要性能特点:1.采用320 x 240点阵5.7英寸大屏幕液晶中文显示,各路温度、操作条件实时显示,实现在线监控;2.开机自检,六路独立控温(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),七阶程序升温功能;3.宽程自诊断功能,仪器出现故障时,自动中文显示故障现象,故障代码,故障原因,帮助zui快找到并解决故障,保证实验室较佳工作状态; 4.超温保扩功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;5.载气断气、漏气保护功能,当载气气压压力不足时,仪器自动切断电源,停止加热,有效保护色谱柱及热导检测器不受损坏;6.智能模糊控制后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,即使室温附近也可实现精密的温度控制;7.配置填充柱柱头进样、玻璃内衬进样,带有隔膜清洗功能的毛细管分流不分流进样装置,并可安装气体进样器;8.高精度双重稳定气路,zui多可同时安装四种检测器;9.先进的气路流程,可实现氢焰检测器和热导监测器的同时使用;10.八路外部事件功能支持多阀切换;11.可选配电子流量压力显示系统及内置工作站装置。12.采用高精密数字刻度阀,保证分析重现性;13.气路连接全部采用加长两通及加长气路螺帽,确保气路管插入深度14.采用日本进口硅胶气路密封垫,既有韧性又有良好的强度,耐高压、耐高温,保证仪器在长途运输及颠簸的恶劣情况下,气路不漏气、不堵塞、密封效果好15.所有气路管均采用线切割加工,保证管口无毛刺及二次加工污染16.不锈钢气路管采用酸碱抽真空特殊处理,不在沿用以往高温灼烧而烧结物仍吸附在内壁上,并不能带出管外的传统工艺,时刻保证管路高洁净度17.高品质的气路配件及严格的加工工艺,保证气路流程更加稳定、可靠白酒甲醇乙醇气相色谱仪器工作条件电源电压: 220V±10% 50Hz温度: +5~45℃湿度: 5%~90%2 气相色谱仪参数2.1 功率:1500W-2500W2.2 环境温度变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃2.3 控温范围:室温以上+5℃至400℃2.4 降温速率280℃到55℃小于5分钟(室温20℃)2.5 温度稳定性:±0.1℃2.6 zui高使用温度:400℃3 带分流、吹扫毛细管进样系统、填充柱进样系统3.1 zui大工作温度:400℃3.2 压力设定范围氮、氢、空:0.25MPa3.3开机自检,故障自动诊断显示4 检测器4.1.1 氢火焰离子化检测器(FID)4.1.2适配与填充柱和毛细管柱4.1.3zui小检出限≤1×10-12g/s(正十六烷)4.1.4基线漂移(30min)≤1pA4.1.5基线噪声≤0.1pA4.1.6动态线性范围≥1064.1.7程序升温:7阶4.1.8重现性RSD:小于2%4.1.9载气流速稳定性:≤0.1%4.20 程序升温稳定性:≤0.1%4.21内衬管(安捷伦配套)3.空气发生器 JWA-3白酒甲醇乙醇气相色谱仪器主要性能特点:.可取代传统高压空气钢瓶,使实验室仪器化..净化器采用PC聚碳酸酯管材.耐压.耐试剂.耐冲击.不易破碎.强度高..操作简单,只需启动电源开关即可产气.运行平稳..超压.过流.过热三级全自动保护..气路系统三级净化.两级稳压.稳压精度高..自动排水.有效延长仪器使用寿命.白酒甲醇乙醇气相色谱仪器主要技术指标:输出流量:0~3L/min 输出压力:0.3MPa电源电压:AC220V±10% 额定功率:150W外形尺寸/重量:455x260x380mm/26kg4.氢气发生器 JWH-300白酒甲醇乙醇气相色谱仪器主要性能特点:.操作简单,只需启动电源开关即可产气,输出压力稳定。.流量LED数码显示,一目了然。.净化器采用PC聚酸酯管材.耐压.耐试剂.耐冲击.不易破碎,强度高。.日常维护只需补充蒸馏水,即可连续使用。.储液.点解制氢.排氧一体机.池温低.寿命长。.设有不反液装置,确保仪器无反液现象。白酒甲醇乙醇气相色谱仪器主要技术指标:输出流量: 0-300ml/min 氢气纯度:99.99%输出压力:0-0.6MPa(出厂时一般设定为0.3MPa±0.1MPa)水质:纯净水、蒸馏水、或去离子水电源电压:AC220V±10% zui大功率150W外形尺寸/重量:425mm×210mm×365mm /10kg四、白酒甲醇乙醇气相色谱仪器售后服务在接到用户通知并确认实验场地准备完善后一周内派有关人员前往用户所指地点免费安装调试及现场培训。保修期自技术服务人员对该设备安装调试合格之日算起,12个月内实行保修(消耗品除外)。仪器若出现质量问题,在接到用户通知后2小时内响应;一般问题在到达现场后的24h-48h内解决,保修期内出现仪器问题,技术人员前往用户所在地进行维修时一切费用由公司负担。12个月外负责有偿维修,办事处售后技术工程师方便上门服务。
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  • 工作场所空气有毒物质测定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇 一、原理 空气中的甲醇用硅胶采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1 硅胶管,热解吸型,内装200mg 硅胶。 2.2 BS-H2空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。 2.3 TDS-III热解吸器。 2.4注射器,1mL、100mL。 2.5 GC-2010气相色谱仪,具氢焰离子化检测器2.6 色谱柱:2m×4mm,GDX-102 三、分析步骤 53.1样品处理:将硅胶管放入TDS-III热解吸器中,其进气口端与100mL 注射器连接,另一端与载气(氮) 相连,流量为50mL/min。在160℃下,解吸至100.0mL。样品气供测定。 5.5.2 标准曲线的制备:取4 只~7 只100mL 气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL~ 0.60μg/mL 浓度范围的甲醇标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至更佳测定状态,进样1.0mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的甲醇浓度(μg/mL) 绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。 5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中甲醇的浓度(μg/mL)。若样品气中甲醇浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸仪简介TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计,TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外,还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的,因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由:解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三.TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点: 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计,一机多用,大大提高本装置的性价比和运行成本; 2. 同一样品可以实现多次重复进样,消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响; 3. 做TVOC的测定时,可以使用廉价的活性碳吸附管等; 4. 同国产不同类热解吸仪(装置)相比,安装解吸管简单,且实现了无死体积操作; 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数:1.解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围:室温~400℃,以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 解吸管规格: 外经φ6(或1/4英寸),长度不限; ⑷解吸回收率: 〉85%(和组分有关); ⑸ 采样流量:10mL/min~200 mL/min; ⑹ 可连续调节流量稳定性:<0.1%。 2 大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围:室温~100℃, 以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3 仪器规格 ⑴ 仪器尺寸: 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3; ⑵ 功率: 约500W; ⑶ 重量: 约9 Kg。 甲醇的热解吸-气相色谱法专门为分析工作场所中甲醇而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司(工程部)热解析仪干什么用的 热解析仪与顶空的区别 热解析仪价格 气体中笨的检测 有机化合物检测 TVOC检测 有毒气体检测 二次热解析仪 全自动热解析仪 第三方检测 职业卫生 二氧化硫分析仪
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  • 白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定,采用GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰检测器,60米PEG毛细管检测,本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定, 一、白酒中甲醇检测分析原理:按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升) 1台白酒分析专用柱(PEG毛细管柱60米) 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
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