延胡索元胡

延胡索（元胡）方法：HPLC基质：中药药材应用编号：101926化合物：延胡索乙素固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm商品编号：99603样品前处理：取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液50ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量并中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：6010755)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（65：35）流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV280nm进样量：10 μL作者：迪马科技应用实验室文章出处：迪马科技关键字：hplc; Diamonsil C18（2）;99603；元胡; 钻石二代; ；醋延胡索；延胡索乙素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181009_378424_2370618_3.jpg

元胡止痛片，理气，活血，止痛。用于气滞血瘀的胃痛，胁痛，头痛及痛经。其处方主要由延胡索和白芷组成。为了更好的控制质量，作出评价性分析，我们对不同厂家的元胡止痛片进行了分析。 ：目的： 建立元胡止痛片延胡索乙素HPLC含量测定方法。方法： 色谱柱Kromasil C18 )(4.6×250mm ，5μm)，以乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调PH值至6.0）（39：61）为流动相；检测波长280nm，流速1.0ml/min。结果： 结果表明延胡索乙素0.0212 μg～0.1245 μg, r=0.9999，延胡索乙素平均回收率为97.8%，RSD=1.7%；结论： 本法结果简便、快速、准确。1 仪器与试药 岛津LC-20AT，配置四元泵、自动进样器、柱温箱、SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作；瑞士梅特勒AP205（0.01mg）、赛多利斯BS124S（0.1mg）、对照品延胡索为中国食品药品检定研究院提供（批号：0726-9906），水为重蒸馏水，甲醇为色谱纯，其余为分析纯。2 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18 )(4.6×250mm ，5μm)，检测波长：280 nm，流动相乙腈： 0.1%磷酸溶液（三乙胺调PH值至6.0）（31：69），流速:1mL·min-1，柱温：35℃, 进样量10μl。 3 方法与结果 3.1 溶液的制备 3.1.1 对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素10.24mg，置100ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得。 3.1.2 供试品溶液的制备：取元胡止痛片20片, 除去糖衣，精密称定，研细，取约10片重，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入加浓氨试液-甲醇（1：20）50 ml, 称定重量，冷浸1h，加热回流 1h，放冷，称定重量，浓氨试液-甲醇（1：20）补足减失的重量，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 3.2 线性关系考察：精密吸延胡索乙素对照品5ml置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，按上述色谱条件，注入液相色谱仪，记录峰面积，以进样量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y）, 结果表明延胡索乙素在0.0212 μg～0.1245 μg内具有良好的线性关系，回归方程为Y = 4.04×106X+1.58×104, r = 0.99993. 3 精密度试验：按上述色谱条件，以对照品混合溶液连续进样5次，以峰面积计算，延胡索乙素的RSD = 0.3%,3.4 稳定性试验：取供试品溶液，在室温下放置，按上述色谱条件，分别在0h、2h、4h、6h、8 h、24h测定，以峰面积计算，延胡索乙素的RSD =1.2%表明供试品溶液在24h内稳定。3.5 重复性试验：同一批元胡止痛片，按3.1.2项下方法制备供试品溶液5份，在上述色谱条件下测定，测得延胡索乙素的RSD =1.6。3.6 回收率实验 取已知含量的供试品5份，每份20片，按3.1.2项下方法制备供试品溶液，精密量取5ml置5个25ml量瓶中，分别精密加入上述对照品溶液5 ml，在上述色谱条件下测定，进样量20μl,计算回收率延胡索乙素的平均回收率为97.8% RSD=1.7%，结果见表13.7 样品的测定：取5批供试品，按3.1.2制备供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，样品结果见下表2，色谱图见图1和图2. 已知样品量（mg）加标量（mg）测得量（