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聚山梨脂-80 上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要注意哪些问题?
1,引言聚山梨酯20为聚氧乙烯20山梨醇酐单月桂酸酯,由山梨醇酐单月桂酸酯和环氧乙烷聚合而成。2010版中国药典二部聚山梨酯20溶剂残留的检测项目为二氯甲烷,三氯甲烷,1,1,2-三氯乙烯,1,4-二氧六环,欧洲药典6.0聚山梨酯20溶剂残留的检测项目为环氧乙烷、1,4-二氧六环,而聚山梨酯20工艺生产过程中不可避免的会有乙醛的残留,处理聚山梨酯20工艺中最常用到的溶剂为正己烷,所以,我把这几种溶剂全部加入质量标准做研究。2,试验部分2.1仪器及所用样品,试剂气相色谱仪:日本岛津公司,型号GC-2010天平:瑞士梅特勒公司,型号XS105顶空进样器:意大利DANI公司,型号 HSS86.50乙醛:上海凌峰化学试剂有限公司环氧乙烷:国药集团化学试剂有限公司正己烷:天津恒兴化学试剂制造有限公司二氯甲烷:西陇化工股份有限公司三氯甲烷:西陇化工股份有限公司1,1,2-三氯乙烯:Alfa Aesar公司1,4-二氧六环:国药集团化学试剂有限公司聚山梨酯20样品,某企业药用级聚山梨酯202.2溶液的配制:2.2.1聚乙二醇的处理:称量聚乙二醇400约500g置1000ml圆底烧瓶中,,加热60℃,真空1.5-2.5KPa条件下,旋转 6小时,除去易挥发成分。2.2.2环氧乙烷储备液的配制:所有操作均应在通风橱中进行,操作者应戴聚乙烯手套及合适的面具保护手和面部,所有的溶液均应密闭,在4℃-8℃保存。用冷至0℃的玻璃注射器,取120微升液态环氧乙烷,置50毫升聚乙二醇400中,加入前后称重,用聚乙二醇400稀释至100毫升,用前摇匀。环氧乙烷储备液的含量测定 配制10毫升50%氯化镁的无水乙醇混悬液并与20毫升醇制盐酸滴定液(0.1mol/L)混匀,放置过夜使平衡,精密称量5g环氧乙烷储备液置上述溶液中混匀,放置30分钟,用0.1mol/L醇制氢氧化钾滴定液滴定,用电位法指示终点,用聚乙二醇400作空白,按下式计算:环氧乙烷浓度(mg/g)=4.404(V0-V1)/m式中: V0:空白液消耗的醇制氢氧化钾滴定液的体积,ml V1:测定液消耗的醇制氢氧化钾滴定液的体积,ml m:样品的质量,g2.2.3对照溶液的制备:精密称取乙醛,环氧乙烷储备液,二氯甲烷,正己烷,三氯甲烷,1,1,2-三氯乙烯,1,4-二氧六环各适量,加二甲亚砜溶解并稀释制成每1ml中有乙醛100微克,环氧乙烷0.2微克,二氯甲烷10微克,正己烷58微克,三氯甲烷2微克,1,1,2-三氯乙烯2微克,1,4-二氧六环2微克的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,加无水硫酸钠0.5克,封瓶,得对照品溶液。2.2.4供试品溶液的制备:取样品2g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,精密移取5ml,置20ml顶空瓶中,加无水硫酸钠0.5克,封瓶,得供试品溶液。2.2.5限度:按外标法以峰面积计算,含乙醛不得过0.05%,环氧乙烷不得过0.0001%,二氯甲烷不得过0.005%,正己烷不得过0.029%,三氯甲烷不得过0.001%,1,1,2-三氯乙烯不得过0.001%,1,4-二氧六环不得过0.001%。2.3色谱条件的选择:色谱柱:美国安捷伦公司,型号 DB-624 规格: 30m×0.53mm× 3.0µm;柱温: 40℃保持19min,以30℃/min升温至200℃,保持15min;检测器类型: FID ; 检测器温度: 280 ℃; 载气: 氮气 ; [ali
做山梨醇的红外图谱时,发现图谱的峰形与浓度关系很大,指纹区浓度小时峰合并为一个大峰,浓度大时裂成许多峰,why?