松柏苷对照品

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  • 基于液质联用仪(LC-MS/MS)测定农作物中松柏醇、松脂醇、落叶松脂素

    基于液质联用仪(LC-MS/MS)测定农作物中松柏醇、松脂醇、落叶松脂素

    [align=center][font='times new roman'][size=20px]基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]联[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]用仪[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]测定农作物中[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']仪莹[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']孙莹璐[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']张丽娜[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'](1.[/font][font='times new roman']中国农业科学院[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']作物科学研究所[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']重大平台中心,北京[/font][font='times new roman'] 100089[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']2.[/font][font='times new roman']中国仪器仪表学会科学仪器设备验证评价中心(生命科学站),北京[/font][font='times new roman'] 100089)[/font][/align][font='times new roman']摘要[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联三重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆质谱法[/font][font='times new roman'](UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/font][font='times new roman']检测农作物中的[/font][font='times new roman']松柏醇([/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']松脂醇([/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman'])、落叶松脂素([/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],色谱柱为[/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']检测柱温为[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']初始[/font][font='times new roman']流动相为乙腈[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']=4[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'],按[/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman']的量加乙酸铵,检测流速为[/font][font='times new roman']0.3mL/min[/font][font='times new roman'],其检出限分别为[/font][font='times new roman']1.25~ 5. 10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'],定量[/font][font='times new roman']限分别[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']3. 75~ 15. 60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'],满足农作物中[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']同时检测的要求。[/font][align=left][font='times new roman']关键词:[/font][font='times new roman']超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联质谱;[/font][font='times new roman']松柏醇[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']松脂醇[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']落叶松脂素;[/font][font='times new roman']农作物[/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Determination of [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666], [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Pin [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]and[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] in crops based on [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']Y[/font][font='times new roman']i[/font][font='times new roman'] Ying[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'] ,[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='times new roman']S[/font][font='times new roman']un[/font][font='times new roman'] Yinglu[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Z[/font][font='times new roman']hang[/font][font='times new roman'] Lina[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1.Major[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] Platform Center, Institute of Crop Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100089, China 2. Scientific Instruments and Equipment Verification and Evaluation Center of China Instruments and Apparatus Society (Bioscience Station))[/size][/font][/align][font='times new roman']Abstract[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']Ultra-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry (UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) was used to detect [/font][font='times new roman']CA, Pin[/font][font='times new roman'] and [/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman'] in crops. The chromatographic column was Waters [/font][font='times new roman']Acquity[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman'], the temperature of the detection column was [/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃, the mobile phase consisted of [/font][font='times new roman']acetonitrile[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']water[/font][font='times new roman'] =4[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']1, and [/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman'] ammonium acetate was added. The detection [/font][font='times new roman']flow [/font][font='times new roman']rate was 0.3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mL/min, the detection limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 1.25-5.10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, [/font][font='times new roman']and [/font][font='times new roman']the quantification limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 3.75-15.60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, respectively[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']which satisfied t[/font][font='times new roman']he requirements [/font][font='times new roman']of[/font][font='times new roman'] simultaneous detection of T6P and Tre in crops.[/font][align=left][font='times new roman']Keywords:[/font][font='times new roman'] U[/font][font='times new roman']PLC[/font][font='times new roman']-MS/MS [/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Lar [/font][font='times new roman']crops [/font][/align][font='times new roman'][size=18px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]引言[/size][/font][font='times new roman']自[/font][font='times new roman']1997[/font][font='times new roman']年[/font][font='times new roman']Lewis[/font][font='times new roman']等首次提出[/font][font='times new roman']DIR[/font][font='times new roman']蛋白广泛存在于植物体内,参与并[/font][font='times new roman']指导木脂素[/font][font='times new roman']生物合成过程中位置的选择和立体选择,这类具有[/font][font='times new roman']dirigent[/font][font='times new roman']结构域的蛋白就引起了科学家的广泛关[/font][font='times new roman']注。为了[/font][font='times new roman']了解木脂素[/font][font='times new roman']在不同农作物组织中含量的差异,我们通过[/font][font='times new roman']HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font='times new roman']平台[/font][font='times new roman']对木脂素[/font][font='times new roman']代谢途径中的母核化合物[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']进行含量测定[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=18px]2 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]材料和方法[/size][/font][font='times new roman']仪器与试剂:[/font][font='times new roman']谱育[/font][font='times new roman']EXPEC5210[/font][font='times new roman']三[/font][font='times new roman']重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用仪([/font][font='times new roman']UPLC5210[/font][font='times new roman']二[/font][font='times new roman']元高压输液泵、自动进样器、[/font][font='times new roman']柱温箱[/font][font='times new roman']、质谱仪)、电子天平[/font][font='times new roman'](BSA224S[/font][font='times new roman']型,赛多利斯科学仪器有限公司产品[/font][font='times new roman']),KQ-250E[/font][font='times new roman']型超声波清洗器[/font][font='times new roman'] ([/font][font='times new roman']昆山禾创超声[/font][font='times new roman']仪器有限公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']PICO17[/font][font='times new roman']型离心机[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455540531_1340_5708872_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']色谱纯[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],乙酸铵[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']纯度[/font][font='times new roman']≥98[/font][font='times new roman']%,德国[/font][font='times new roman']CNW [/font][font='times new roman']公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']购[/font][font='times new roman']sigma-[/font][font='times new roman']aldrich[/font][font='times new roman']贸易有限公司,质谱用水为屈臣氏蒸馏水。[/font][font='times new roman']分析条件:色谱柱[/font][font='times new roman']:Agilent SB C18 RRHD Column (100 mm×2.1 mm,1.8 [/font][font='times new roman']μm[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']40 ℃[/font][font='times new roman'],进样体积[/font][font='times new roman']5 [/font][font='times new roman']μl[/font][font='times new roman'],流动相[/font][font='times new roman']:A:[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman'] B:5 mM[/font][font='times new roman']乙酸铵[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水,流速[/font][font='times new roman']0.3ml/min[/font][align=center][font='times new roman'][color=#666666]0min [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 80A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5.1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]7 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][font='times new roman']离子源[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']电喷雾离子源;扫描方式[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']负离子切换扫描;检测方式:质谱多反应监测[/font][font='times new roman'](MRM)[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [3][/size][/sup][/font][font='times new roman'];优化的质谱条件见表[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]的质谱多反应检测质谱参数[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]母离子([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]子离子([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]锥孔电压[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]碰撞能[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar [/color][/font][font='times new roman'] 359 329.1 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA [/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px] [/size][/sub][/font][font='times new roman'] 179.2 146[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin 357 151[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]136.1 50 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=18px]3 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]结果与分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]线性范围与检出限[/size][/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman']色谱柱检测时,[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']7.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']14.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']72.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']145 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']290 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']725 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1450 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, CA[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.65 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']17.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']43.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']86.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']173 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman'] 346 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']865 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1730 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.23 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']16.46 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']82.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164.6 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']329.2 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']823 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1646 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'];按照优化后的色谱条件对每个点重复测定[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次。以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,以标准曲线的第一个和最后一个点的质量浓度作为线性范围。[/font][font='times new roman']不同浓度梯度的[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']通过[/font][font='times new roman']C18[/font][font='times new roman']柱时在线性范围内呈现良好的线性关系;系数均在[/font][font='times new roman']0. 99 [/font][font='times new roman']以上,均符合实际分析的要求[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455542574_4489_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455544692_9457_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455545568_5903_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3 Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线、线性范围、决定系数、检出限和定量限[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]标准曲线方程[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]线性范围[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]相关系数[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]检出限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]定量限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]=[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]422.9818x 7.25-1450 0.9996 1.25 3.75[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]=[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]33.6037x 8.65- 1730 0.9996 5.10 15.60[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]=[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]9433.8945x 8.23- 1646 0.9998 3.59 10.77[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实际样品的测定[/size][/font][font='times new roman']用建立的方法测定[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']份小麦类样品,部分样品的色谱图如图[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']所示。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455547572_5306_5708872_3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455549420_9726_5708872_3.jpeg[/img][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的色谱图[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']且同一批次样品[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次平行[/font][font='times new roman']样得到[/font][font='times new roman']T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']RSD [/font][font='times new roman']值小于[/font][font='times new roman']3%[/font][font='times new roman'],如表[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']所示,说明前处理方法可行,仪器的稳定性良好[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]5][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455551095_7818_5708872_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的测定值[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']分别对小麦[/font][font='times new roman']不同组织的样本[/font][font='times new roman']进行前处理提取实验,前处理方法简便可行,仪器性能可靠,满足对样品中[/font][font='times new roman']松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/font][font='times new roman']的检测。[/font][font='times new roman']参考文献[/font][font='times new roman'][1] [/font][font='times new roman']周海旭[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']樟树[/font][font='times new roman']叶中木脂素[/font][font='times new roman']提取分离及其生物活性研究[/font][font='times new roman'][D]. 2017.[/font][font='times new roman'][2] [/font][font='times new roman']戴清源[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']朱秀灵[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']刘皓[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']芝麻木脂素[/font][font='times new roman']及其生物活性研究进展[/font][font='times new roman'][J]. [/font][font='times new roman']农产品加工[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']学刊[/font][font='times new roman'], 2012, (1[/font][font='times new roman']期[/font][font='times new roman']):16-21. [/font][font='times new roman'][3] Du, [/font][font='times new roman']Bingyuan[/font][font='times new roman'], et al. [/font][font='times new roman']Phillygenin[/font][font='times new roman'] exhibits anti-inflammatory activity through modulating multiple cellular behaviors of mouse lymphocytes[J]. Immunopharmacology and immunotoxicology, 2019, 41(1): 76-85.[/font][font='times new roman'][4] Murata, Jun, et al. Oxidative rearrangement of (+)-[/font][font='times new roman']sesamin[/font][font='times new roman'] by CYP92B14 co-generates twin dietary lignans in sesame[J]. Nature communications, 2017, 8(1): 1-10.[/font][font='times new roman'][5] Hano, C, et al. [/font][font='times new roman']Pinoresinol-lariciresinol[/font][font='times new roman'] reductase gene expression and [/font][font='times new roman']secoisolariciresinol[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']diglucoside[/font][font='times new roman'] accumulation in developing flax (Linum [/font][font='times new roman']usitatissimum[/font][font='times new roman']) seeds[J]. Planta, 2016, 224(6): 1291-1301.[/font]

松柏苷对照品相关的方案

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  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号

松柏苷对照品相关的仪器

  • 百特松装密度仪BT-100是丹东百特仪器有限公司研制的、用于一般粉体的松装密度测试仪。它依据中华人民共和国国家标准,《粉尘物性试验方法GB/T 16913.3-1997-第三部分:堆积密度的测定自然堆积法》,一般用于除金属粉末以外的其它粉体的松装密度测试。基本性能指标测量量筒容积100cm3盛样量筒容积120cm3漏斗锥度60±0.5°漏斗流出口直径12.7mm漏斗高度115mm天平量程1kg,精度2mg操作步骤● 将测量量筒放到平台上,将平台调至水平,将阻塞棒插到漏斗中以堵住流出口,并保证阻塞棒处于直立状态。将待测粉体装满盛样量筒后全部倒入漏斗中,然后拔出阻塞棒,使粉体通过漏斗流出口流到测量量筒中,当粉体全部流出后取出测量量筒,用刮板刮平后放到天平上称量。● 如果粉体潮湿,则需要事先进行干燥。干燥的方法是将粉体放到105℃的烘箱中烘干。如果粉体中有杂物,需要用80目的筛除去杂物。● 同一个样品要做三次测试,取其平均值为该样品的松装密度结果,并且这三次测试所得到的粉体的质量最大值与最小值之差应小于1g,否则要继续测试,直到有三次质量的最大值与最小值之差小于1g,就用这三次数据计算松装密度值。试验结果的计算● ρh:松装密度● V:体积(这里是100)● m1:第一次测试样品质量● m2:第二次测试样品的质量● m3:第三次测试样品的质量
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  • 百特金属粉松装密度仪BT-101是丹东百特仪器有限公司研制的一种高精度的松装密度测试仪器。它是采用国际通行的斯柯特容量计法的、依据GB/T 5060-1985(ISO 3923/2)标准制造的、专门用来测定金属粉末的松装密度仪器,适用于各种金属粉末的松装密度测试。粉体松装密度的测试方法和标准很多,由于金属粉的密度较大,如果像其他粉体那样直接用漏斗法进行松装密度测试,则粉末下落的速度较快而形成的冲击力,将破坏了粉体自然堆积状态,给松装密度测试带来较大的误差。用斯柯特容量计法的松装密度仪中间设立了4道阻尼板,金属粉末下落的料流将依次接触阻尼板,延缓了下落速度,减小了冲击力,从而减少了金属粉末松装密度的测试误差。基本性能指标圆柱杯容积25±0.05ml圆柱杯材料黄铜方形漏斗角度60°方形漏斗孔12.5nm×12.5nm天平量程≥100g天平精度≤0.05g阻尼板角度25°筛网孔1.18mm操作步骤● 用小勺细心地将金属粉末放在BT-101上部组合漏斗的筛网上,粉末经过布料箱和方形漏斗后流入圆柱杯中,直到粉末在圆柱杯口形成锥体并有粉末从圆柱杯口周围溢出为止。● 如果粉末不能自由地通过筛网,可用软毛刷子刷一刷,使金属粉末通过筛网。如果无效,则该种金属粉末就不使用于斯柯特容量计法测定松装密度。● 圆柱杯有粉末溢出后,用不锈钢板尺刮平,但做刮平操作时不要使杯内的粉末被压缩,也不要带出杯中的粉末,更不要使杯子摇晃或振动。● 刮平后用手指捏住圆柱杯在平面上上下轻轻敦几下,使粉末下沉,以避免在称量过程中粉末损失。然后并用纸巾将杯子的外表面擦干净,放到天平上称量。试验结果的计算金属粉末质量与体积之比为松装密度,计算公式如下● ρas:斯克柯特容量计法测得的金属粉末松装密度,单位为g/ml。● m:金属粉末质量,单位为g。● v:松装金属粉末的体积,单位为ml。● 取三次测定结果的算术平均值报出最终结果,精确到0.01g/ml。如果三次测量结果之间的差值超过平均值的1%时,其最大值和最小值也要随结果报出。
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  • Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发,系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求,可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集,同时兼容ge AKTA、isco、biotage,buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱,在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用:皂苷类对照品分离纯化 ,黄酮类对照品分离纯化,异黄酮类对照品分离纯化,香豆素类对照品分离纯化,色原酮类对照品分离纯化,生物碱类对照品分离纯化,酚酸类对照品分离纯化,萜类对照品分离纯化,蒽醌类对照品分离纯化,木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制,高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈,补偿再填充和溶剂压缩效果,实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动,保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线,保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计,保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序,可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低,获得了最高的灵敏度和最低检测限,以及更宽的线性范围。对应各种测定需求,可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池,氘灯钨灯实现智能切换,确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点: ?独创的运动原理,直线和旋转运动结合,可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式,满足各种收集需要,可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计,减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置,使收集更精准,产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术,废液通道独立,切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式,操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号,收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置,收集直观,位置清晰 ?兼容多种收集容器,最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能,可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用,设备占用空间小,使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
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