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由于孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿均为脂溶性化合物,在鱼体内和环境中残留时间长,并有致突变、致畸和致癌的危险性,因此其是否可作为水产养殖业中使用的兽药在国际上引起了争论。加拿大于1992 年就禁止其作为鱼场杀菌剂使用,且加拿大和美国均规定在食用鱼等水产品中禁止检出孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿。欧盟于2002 年6 月颁布法令禁止其在作为食品鱼的鱼场中使用, 我国也于2002 年5 月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。但是,事实上,包括我国和英国在内的许多禁用孔雀石绿的国家,从对市场上销售的鱼类等水产品中孔雀石绿的监测情况来看,仍有在鱼场中非法使用孔雀石绿的现象。 基于这些在水产养殖业中非法使用孔雀石绿的现象,各国政府和消费者密切关注,由此引发各国加大力度进行孔雀石绿的监督检查,同时形成一些标准的检测体系。(一)我国的检测标准【 标准编号 】GB/T 19857—2005 【 标准名称 】水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定【 英文名称 】 Determination of malachite green and crystal violet residues in aquatic product【 起草单位 】上海出入境检验检疫局;厦门出入境检验检疫局;广东出入境检验检疫局;福建出入境检验检疫局;江苏出入境检验检疫局;北京出入境检验检疫局;宁波出入境检验检疫局。【 发布日期 】 2005-09-05【 实施日期 】 2005-09-05 【 标准编号 】 SC/T 3021-2004【 标准名称 】 水产品中孔雀石绿残留量的测定.液相色谱法【 英文名称 】 Determination of malachite green residues in fishery products High-performance of liquid chromatography【 起草单位 】 中国海洋大学 国家水产品质量监督检验中心【 发布日期 】 2004-01-17【 实施日期 】 2004-03-01 【 标准编号 】SN/T 1479-2004【 标准名称 】进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法【 发布日期 】2004-11-17【 实施日期 】2005-04-01【 发布单位 】国家质量监督检验检疫总局(二)美国的检测标准1.美国FDA规定的孔雀石绿及其代谢产物实验室检测标准 【 标准编号 】 LIB4363【 标准名称 】鱼和虾中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的LC-VIS法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]n法【 英文名称 】 Quantitative and Confirmatory Analyses of Malachite Green and Leucomalachite Green Residues in Fish and Shrimp【 起草单位 】U.S. Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center, Denver, CO【 发布日期 】 2005-11 【 标准编号 】LIB4333【 标准名称 】测定和确认鲑鱼中隐性孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法【 英文名称 】Determination and Confirmation of Leucomalachite Green in Salmon: Laboratory Information Bulletin 4333【 起草单位 】Animal Drugs Research Center, Food and Drug Administration, Denver, CO【 发布日期 】2004-11 【 标准编号 】LIB4334【 标准名称 】快速液相色谱法测定鲑鱼中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的方法【 英文名称 】Determination of Malachite Green and Leucomalachite Green in Salmon with In-Situ Oxidation and Liquid Chromatography with Visible Detection【 起草单位 】Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center Denver Federal Center, P.O. Box 25087 Denver, CO 80225-0087【 发布日期 】2004-11 【 标准名称 】美国FDA关于孔雀石绿检测方法4333和4334的补充【 英文名称 】Amendment: Application of Laboratory Information Bulletins 4333 and 4334 for the Determination of Leucomalachite Green and Malachite Green Residues in Catfish, Basa, Tilapia, Trout, and Shrimp 【 发布日期 】 2005-10 2. 美国AOAC协会期刊规定的液相色谱检测方法(J.AOAC Int.1995,78(6):1388-1393 ) 该方法常被等同采用。(三)日本修订孔雀石绿限量标准2006年5月30日,日本厚生劳动省发布食安发第0530002号通知,根据食品卫生法(1947年第233号法律)第11条第1项的规定,规定动物用医药品孔雀石绿是一种食品中不得含有的成分,并制定了孔雀石绿的试验方法,且试验方法的分析对象为孔雀石绿及隐性孔雀石绿。 该修订公布六个月后生效,即2006年11月30日起生效。 此次修订重新制定了孔雀石绿的试验方法,同时向《修订后食品卫生法第11条第3项的相关法令的调整》(2005年11月29日食安发第1129001号当职通知)的附表3中追加如下内容,自2006年11月30日起生效。 农药名称 检出界限(ppm) 孔雀石绿* 0.002 *孔雀石绿的分析对象包括:孔雀石绿及无色孔雀石绿(孔雀石绿的代谢物) 此次修订生效前,暂且施行厚生劳动省制订的一项标准,限量0.01ppm(2005年厚省劳动省告知第497号)。
孔雀石绿、无色孔雀石绿,结晶紫、无色结晶紫;丙烯酰胺测定资料有需要的与我联系!QQ:93737852e-mail:lanshuyan@163.com
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)dahua1981(注册ID:dahua1981)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031509_595916_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031509_595917_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的测定方法:SPE基质:植物油应用编号:101128化合物:孔雀石绿;无色孔雀石绿固定相:ProElut SCX色谱柱/前处理小柱:ProElut SCX 500mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、提取 10 g 样品与3 mL 盐酸羟胺溶液(0.25 g/mL)、5 mL 对甲苯磺酸溶液(0.05 mol/L)和20 mL 乙酸铵溶液(0.1 mol/L)以及60 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min ;将混合物在4000 rpm 下离心5 min,上清液转入分液漏斗,30 mL 乙腈重复提取残渣,上清液并入分液漏斗。向分液漏斗加入50 mL 水、2 mL 二甘醇和25 mL 二氯甲烷,振荡,静置分层,收集下层液体。再加入25 mL 二氯甲烷重复萃取一次,合并萃取液。将萃取液在25 oC 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。 2、净化 a 活化: 将ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604) 安装在固相萃取装置上,上端连接ProElut Al-N 1 g/6 mL (Cat.#65306),用5 mL 乙腈活化小柱,流出液弃去; b 上样: 6 mL 乙腈分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液过柱,流出液弃去; c 淋洗: 用5 mL 乙腈淋洗小柱后,弃去中性氧化铝柱,然后将SCX 柱抽干; d 洗脱: 5 mL 乙酸乙酯+ 甲醇+ 氨水混合溶液(体积比为50/45/5)洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下减压蒸馏至干,用1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 柱后氧化柱:35 x 4.6 mm 流动相:乙腈/ 乙酸铵溶液 (0.125 mol/L,pH 4.5) =80/20 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 618 nm文章出处:P089关键字:孔雀石绿,水产品,SPE,ProElut SCX,ProElut Al-N摘要:适用于鱼、虾、蟹、甲鱼等水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p42%20copy.png图例:1. 孔雀石绿;2. 无色孔雀石绿