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[color=#444444]想问一下,刚果红染料在色谱分析时最常用的色谱条件是什么?常用的流动相是乙酸铵水溶液和乙腈,比例和pH条件常用的是什么?可以不用梯度洗脱吗?[/color]
最近新开好多项目,刚果红项目一直不行~母离子和子离子等质谱条件能找到,但走液相方法的时候就不行,用乙酸铵和乙腈走着走着就矮胖矮胖,毛刺很多。走的好一点的峰尖还有一点小毛刺,换水和甲醇基本就一个从开始到结束的那种大山峰。用的water C18柱,真的不懂这个方法怎么调,网上的资料很少有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法的,搞不懂它有什么特征,所以请教一下各位大神,走过路过看一眼,看了不吃亏也不上当~
指示剂与指示液 1 乙氧基黄叱精指示液 取乙氧基黄叱精0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 变色范围 pH3.5~5.5(红→黄)。二甲基黄指示液 取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解,即得。 变色范围 pH2.9~4.0(红→黄)。 2 二甲基黄-亚甲蓝混合指示液 取二甲基黄与亚甲蓝各15mg,加氯仿100ml,振摇使溶解(必要时微温),滤过,即得。 3 二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液 取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解,即得。 4 二甲酚橙指示液 取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。 5 二苯偕肼指示液 取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 6 儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫0.1g,加水100ml使溶解,即得。 变色范围 pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)。 7 中性红指示液 取中性红0.5g,加水使溶解成100ml,滤过,即得。 变色范围 pH6.8~8.0(红→黄)。 8 孔雀绿指示液 取孔雀绿0.3g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。 变色范围 pH0.0~2.0(黄→绿);11.0~13.5(绿→无色) 9 石蕊指示液 取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时,静置,倾去上层清液,再用同一方法处理2次,每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤,倾去洗液,再加水50ml煮沸,放冷,滤过,即得。 变色范围 pH4.5~8.0(红→蓝)。 10 甲基红指示液 取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH4.2~6.3(红→黄)。 11 甲基红-亚甲蓝混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。 12 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。 13 甲基橙指示液 取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。 变色范围 pH3.2~4.4(红→黄)。 14 甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 15 甲基橙-亚甲蓝混合指示液 取甲基橙指示液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。 16 甲酚红指示液 取甲酚红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 变色范围 pH7.2~8.8(黄→红)。 17 甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液1份与0.1%麝香草酚蓝溶液3份,混合,即得。 18 四溴酚酞乙酯钾指示液 取四溴酚酞乙酯钾0.1g,加冰醋酸100ml,使溶解,即得。 对硝基酚指示液 取对硝基酚0.25g,加水100ml使溶解,即得。 19 刚果红指示液 取刚果红0.5g,加10%乙醇100ml使溶解,即得。 变色范围 pH3.0~5.0(蓝→红)。 20 苏丹Ⅳ指示液 取苏丹Ⅳ0.5g,加氯仿100ml使溶解,即得。 21 含锌碘化钾淀粉指示液 取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。 本液应在凉处密闭保存。 22 邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。 23 间甲酚紫指示液 取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 变色范围 pH7.5~9.2(黄→紫)。 24 金属酚指示液(邻甲酚酞络合指示液) 取金属酞1g,加水100ml使溶解,即得。 25 茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠0.1g,加水100ml使溶解,即得。 变色范围 pH3.7~5.2(黄→紫)。 26 荧光黄指示液 取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 27 耐尔蓝指示液 取耐尔蓝1g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。 变色范围 pH10.1~11.1(蓝→红)。 28 钙黄绿素指示剂 取钙黄绿素0.1g,加氯化钾10g,研磨均匀,即得 29 钙紫红素指示剂 取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。 30 亮绿指示液 取亮绿0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。 变色范围 pH0.0~2.6(黄→绿)。 31 姜黄指示液 取姜黄粉末20g,用冷水浸渍4次,每次100ml,除去水溶性物质后,残渣在100℃干燥,加乙醇100ml,浸渍数日,滤过,即得。 32 结晶紫指示液 取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。 33 萘酚苯甲醇指示液 取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。 变色范围 pH8.5~9.8(黄→绿)。 34 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 变色范围 pH8.3~10.0(无色→红)。 35 酚磺酞指示液 取酚磺酞0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH6.8~8.4(黄→红)。 36 铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。 37 铬酸钾指示液 取铬酸钾10g,加水100ml使溶解,即得。 38 偶氮紫指示液 取偶氮紫0.1g,加二甲基甲酰胺100ml使溶解,即得。 39 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。 本液应临用新制。 40 硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵8g,加水100ml使溶解,即得。 41 喹哪啶红指示液 取喹哪啶红0.1g,加甲醇100ml使溶解,即得。 变色范围 pH1.4~3.2(无色→红)。 42 碘化钾淀粉指示液 取碘化钾0.2g,加新制的淀粉指示液100ml使溶解 43 溴甲酚紫指示液 取溴甲酚紫0.1g,加0.02mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 变色范围 pH5.2~6.8(黄→紫)。 44 溴甲酚绿指示液 取溴甲酚绿0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH3.6~5.2(黄→蓝)。 45 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH2.8~4.6(黄→蓝绿)。 46 溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH6.0~7.6(黄→蓝)。 47 溶剂蓝19指示液 取0.5g溶剂蓝19,加冰醋酸100ml使溶解,即得。 48 橙黄Ⅳ指示液 取橙黄Ⅳ0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。 变色范围 pH1.4~3.2(红→黄)。 49 曙红钠指示液 取曙红钠0.5g,加水100ml使溶解,即得。 50 麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 变色范围 pH9.3~10.5g(无色→蓝)。麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH1.2~2.8(红→黄);