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减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
保健品中盐酸西布曲明的测定高效液相色谱法有国家标准吗?在食品伙伴网上没有搜到,大家用的是哪种方法检测?
国家标准委5月15日发布意见,食品标准体系加速接轨国际―― 吃有标才有准儿 民以食为天。吃什么才安全?这是群众最关心的一个热点。标准,作为食品安全的第一道保障线,作用越来越大。确保农产品和食品安全,必须实现从农田到餐桌全过程的标准化、规范化管理。5月15日,国家标准委发布了《加强农业和食品安全标准化工作的意见》。 标准“寿命”将缩短 国际标准采用比例力争达85% 当前我国食品标准太多、太乱,一方面与国际不接轨,另一方面标准门槛低、一些不法企业钻食品标准缺陷空子,假冒伪劣充斥市场,坑害消费者。 在清理食品安全标准的基础上,国家标准委把修订可食用农产品、加工食品1141项国家标准和1322项行业标准作为工作重点。到“十一五”末,我国食品标准的标龄由现在的平均12年降低到4.5年制修订周期控制在2年之内,基本建成以国家标准为主体,与国际食品安全标准体系基本接轨的国家食品安全标准体系。 我国正在对国外技术法规草案中涉及我企业利益的技术内容加紧研究论证,提前消除国外不合理的技术性要求。2010年前完成一批食品国际标准和国外先进标准比对分析研究课题。 “十一五”末,力争实现食品标准采用相关联的国际标准和国外先进标准比例提高到85%。鼓励企业大力推行和使用国际标准和国外先进标准。加快食品标准领域自主创新,力争使我国的白酒、茶叶、中药材、粮食等优势产品标准转化为国际标准。 添加剂是重点监管对象 标签标识要让消费者看得懂 “苏丹红”事件曾引起消费者的极大关注,让人记忆犹新。调查发现,违规滥用食品添加剂是食品安全事件频发的罪魁祸首。 今后,国家标准委将突出监管食品中危害人体健康的物质,对农药残留、兽药残留、致病性微生物等有限量要求,对食品添加剂有使用卫生要求。实施好食品添加剂使用卫生标准、危害分析和关键控制点(HACCP)和ISO22000等标准,严防加工过程中的二次污染,严禁使用非食品用化学物质。 针对非法添加剂等造成的突发事件,要从使用情况信息的收集入手,开展分析和研究,并在标准的立项、起草、审批发布等环节建立快速应对机制,提高标准化工作的主动性和适用性,为准确、及时处理食品安全突发事件提供制度保障。 国家质检总局的抽查结果显示,滥贴标签或标识失范是导致食品不合格的主要原因。在今后一个时期,国家标准委将突出对食品标签标识的标准进行制修订,重点开展食品营养标签、转基因食品标签等国家标准的制修订。食品标签标识纳入食品质量安全准入制度,食品安全信息公开透明,要让消费者看得懂。 普及农产品溯源制 餐饮服务业趋向标准化 我国食品质量标准有近3000个,而与流通有关的标准仅100个,相对于生产与加工标准来说,数量差距很大。在流通相关标准不足的情况下,即使食品生产质量合格,也难保不在流通环节出现质量安全问题。 源头管理是根本,当前重点是逐步建立和完善农产品的溯源制度,指导种养殖领域标准化、规范化生产。全国已有189个农产品批发市场实行标准化试点。推进农产品批发市场标准化,要抓好场地环境卫生、鲜活农产品市场准入要求,确保包装材料、运输器具、仓储设备等标准实施。 此外,餐饮服务业标准化趋势成为一大亮点。以餐饮业环境卫生要求、餐饮业术语、餐饮企业经营规范、餐饮业服务质量要求、餐饮业配送服务为重点,建立科学的餐饮服务标准体系,确保饮食安全和卫生,减少食源性疾病和食物中毒。 (记者 原国锋)