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薏苡仁用蒸发光散射检测器检测,甘油三油酸酯对照品一针比一针低,是什么原因,已确定对照品没问题
本次摸索主要是针对增大响应值,摸索蒸发光检测器的一些条件:一、 [b]实验条件[/b]1.1 [i] 实验设备[/i]皖仪ELSD3200+二元高压液相;1.2 [i]样品简介[/i]来源:薏苡仁油对照提取物;(购自诗丹德)制备:对照品:薏苡仁油提取物=1.07mg/mL; 样品: 无;[b]二、实验方法的确定[/b]色谱柱:WelchMB-C18,4.6*250mm,5μm;流动相:乙腈-二氯甲烷(65:35);进样量:10μl(无损进样);柱温:40℃;(未控温)流速:1.0mL/min;[b]改变ELSD的条件进行方法摸索;[/b]2.1 初试[img=,690,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424053997_8601_3173285_3.png!w690x326.jpg[/img]2.2 雾化气压的改变[img=,690,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424296278_5123_3173285_3.png!w690x326.jpg[/img][img=,690,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424320898_8640_3173285_3.png!w690x312.jpg[/img][img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424348268_1387_3173285_3.png!w690x346.jpg[/img]雾化气压增大,整个基线出现较多的毛刺峰,效果较差,降低气压,整体响应值下降明显。可以看出最佳的雾化气压是0.03MPa!2.3 蒸发气流的改变[img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424512367_3069_3173285_3.png!w690x307.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424534987_612_3173285_3.png!w690x308.jpg[/img]随着蒸发气流的逐步减小,各峰的响应值均逐步增大,在保证一定的响应值及考虑气流稳定的条件下,选择0.8SLM的蒸发气流;2.4 雾化、蒸发温度的改变[img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211425086858_5189_3173285_3.png!w690x285.jpg[/img][b]实验中的问题:[/b]1. 配制的流动相放置一晚后,进样后发现保留时间提前了将近3倍;晃动,发现有明显的“流动现象”(分层),疑似未混合均匀;来回震荡后,静置一段时间,发现再无“流动现象”;再进样尝试后正常;[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211426107468_1984_3173285_3.png!w690x325.jpg[/img]
做薏苡仁药材含量液相时,对照品甘油酸三油酸酯蒸发光只检测到前三针出峰,后来进针就检测不到峰了????后来做药材也不会出峰,重复做了两次都是这样的。有谁碰过这种情况吗? 流动相是:乙腈和二氯甲烷(65:35)色谱柱是C18、检测器;蒸发光检测器。方法来自2010药典中药饮片353页,薏苡仁药材。