己酸乙酯标准品

酒企建厂没几年就推出5年、10年乃至30年、50年陈酿的情况在业内已很普遍，甚至如何勾兑年份酒在行业内都已有不好的“惯例”。这种乱象背后，是年份酒缺乏统一规范和标准的尴尬现实。 　　“心有多高，年份就有多久。”在白酒业内，这句话正从一句玩笑变为现实。 　　记者从全国多家酒水销售商处了解到，目前国内白酒业中年份酒盛行，但门店内的中低端年份酒，多数都存在无底线宣传的情况。 　　比如在一家酒水经销商处，记者看到一个名为百年老窖的原浆30年窖藏酒。 　　但通过对其厂家调查发现，该酒由四川泸州老酒酒业有限公司生产，而该厂1997年才成立，且这家酒厂跟我们所熟悉的泸州老窖并无直接关系。 　　有类似情况者不胜枚举。 　　对此，中国食品工业协会白酒分会会长马勇对法治周末记者表示，酒企建厂没几年就推出5年、10年乃至30年、50年陈酿的情况在业内已成惯例。 　　“一些不规范的酒厂从外面购买少量年份稍长的原浆酒做引子，和大量存放一两年的新酒勾兑在一起，然而产品外包装的标签标注的酒的年份，却是时间最长的原浆酒的年份。”马勇说。 　　大企业也买原浆酒 　　白酒行业营销专家罗刚告诉法治周末记者，事实上市面上的年份酒基本都是用少量的多年原浆酒进行勾兑而成。 　　那么这些原浆酒从何而来? 　　“所谓‘川酒调天下’。原浆酒产地的首选无疑是四川。”泸州巴蜀液酒业集团有限公司总经理蒲遥对法治周末记者表示。 　　据蒲遥透露，以巴蜀液酒业为例，其生产的原浆酒的10%左右用以自有品牌的生产，90%的原浆酒供应给山东、江苏等多地的白酒生产企业。 　　而这还仅仅是四川原浆酒外售的“冰山一角”。 　　记者从泸州市酒类产业管理局酒管科了解到，泸州每年的原浆酒产量过百万千升，其中近半数以原浆酒的方式供应给外省的其他白酒企业。 　　“其中包括口子窖、北京二锅头等众多品牌都从泸州收购原浆酒。”泸州市酒类产业管理局酒管科的工作人员对记者表示。 　　对于这种外购原浆酒的行为，白酒专家曾祖训认为，这是四川企业与川外企业资源互补、利益共享的正常商业行为。 　　但对于这种在业界看来“正常的商业行为”，却鲜有白酒企业愿意承认，甚至四川当地原浆酒生产厂家都尽量保持低调。 　　“我们做原浆酒并不是什么不光彩的事，之所以低调，主要是酒企担心原浆酒外购现象过于张扬，消费者会对其企业的生产能力、产品的性价比产生质疑。所以不得不低调行事。”四川邛崃一家原浆酒企业负责人陈琦对记者透露。 　　作为“中国最大白酒原浆酒基地”，邛崃原浆酒早已名声在外，近两年来，更是有诸多外地白酒企业或在川内建厂，或寻求与四川泸州、邛崃等地原浆酒企业合作，这让陈琦的酒厂一度忙碌不堪。 　　“原浆酒生产企业一般可以提供几种合作方式：第一种是只提供原浆酒，客户购买后再根据自己的需要勾调 第二种是贴牌生产，直接帮客户调好并做成品牌酒，客户购买后只需加上外包装 第三种是提供勾调、包装一条龙服务，只是收费会相对高一点。”陈琦对记者透露。 　　但火爆的生意并没有“冲昏”陈琦的头脑。当记者问及其具体与哪些大型酒企合作时，他显得有些支支吾吾，只是表示来当地收购原浆酒的大型酒企很多。 　　利润驱使白酒“年份化” 　　那么，年份酒究竟是如何从原浆酒“蜕变”而来的呢? 　　从事多年酿造和研究的白酒专家傅国城告诉记者，目前，使用“固液法”生产年份酒现象猖獗。 　　“市面上的企业主要是用固态发酵的原浆酒添加食用酒精进行勾兑，再添加食用香精调味，就成了年份酒。原浆酒的使用比例不固定，有的企业是用50%以上的原浆酒勾兑，有的企业是用30%以上的原浆酒勾兑。”傅国城说。 　　对此，江南大学白酒研究专家范文来教授表示，如果只是基酒添加食用酒精勾兑年份酒，专业人员一喝就能判断出来，但如果添加了香精香料就不好分辨了。 　　为此，记者搜索相关香精香料厂家信息发现，相关厂家不在少数。 　　河南省尉氏县一家大型香精香料厂区域经理告诉记者，国内很多酒厂从他们公司购买香精香料，主要包括四大酸四大酯(白酒勾兑主要使用的添加剂，即己酸、乙酸、乳酸、丁酸、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯)。 　　当记者以酒厂采购人员的身份询问有哪些酒厂从该企业采购香精香料时，该经理却表示：“每次采购都会跟酒厂签署保密协议，无法透露具体名称。” 　　当记者以没有具体案例、对其商家信誉没有信心为由表示拒绝继续谈判时，该经理最终辩解道：“有些大酒厂成立不到50年却能推出50年陈酿，你说是为什么?大酒厂要想有年份酒卖，当然是靠我们这种原料厂家。浏阳河酒业1998年才成立，还不是推出过50年陈酿?但行里人都清楚，浏阳河一共也就几坛50年的老酒，现在还放在他们厂的博物馆里。” 　　前述香精香料的区域经理所说的现象并非个例。白酒分析师李晓冬告诉记者，目前国内有能力做年份酒的只能是有大量好的原浆酒的大企业，算下来也不超过10家，其他的中小企业根本不具有生产年份酒的能力，但市场上却有超过6成的白酒品牌推出了年份酒，大部分都是勾兑生产的。 　　为何会有那么多酒企涉足年份酒市场? 　　陈琦告诉记者，目前四川原浆酒的生产成本约在1.8万元/吨。其中前段酒的价格最贵，可高达10万元/吨，中段酒的价格次之，约8万元/吨，后段酒的价格从3万至5万元不等。 　　陈琦为记者算了一笔账，由于窖龄等不同，原浆酒的生产成本也有差异，原浆酒生产成本平均在15元/斤，加上税收，成本也不过每斤几十元。将此原浆酒勾成成品酒之后，与市面上动辄百元甚至数百元一瓶的年份酒产品相比，毛利润在50%以上。这恐怕才是白酒行业年份酒爆发的主要原因。 　　年份酒标准缺失 　　事实上，年份酒在白酒业内早已是公开的笑话。 　　“按照包装上标注的时间和每年的产量销量来推算，一些历史悠久的白酒品牌即使有如此陈酿，也应该所剩无几。更不用说在计划经济年代，我国每年用于酿酒的粮食是有指标的，储存量根本支撑不了如今的年份酒盛况。”对于年份酒的火爆，华泽集团董事长吴向东哭笑不得。 　　记者也发现，绝大多数年份酒的包装上，除了醒目的“××年陈酿”或“××××年××酒”之外，其他基本信息和没有标注年份的白酒没有什么区别。 　　当记者对多家酒厂导购人员问起“20年陈酿是20年酒窖生产的，还是20年前就已经生产的”时，酒厂导购员往往含糊其词。其中部分自身成立还不到20年的酒企人员更显尴尬，只是表示酒里一定有一部分是陈酿，但具体多少就不得而知了。 　　更有甚者，有些酒企不仅仅是勾兑年份酒，更在宣传手段上下足了功夫。酒鬼酒副总范震告诉记者，由于年份酒的走红，洞藏酒也一度水涨船高，这让湖南曾掀起了一股挖洞风，不论是防空洞还是炸的洞都被使用起来。酒企纷纷把酒搬进洞里储存，不论是老酒还是新酒，都被酒厂贴上二十年、三十年的洞藏包装以年份酒销售。 　　那么，究竟年份酒中含有多少原浆酒才能称得上多年陈酿? 　　中国酒类流通协会秘书长刘员表示，目前各大酒类企业有自身的年份酒标准，且标准并没有取得统一，“原浆酒的含量为多少才合适没法说，因为酒是要凭勾兑师来感觉的”。 　　吴向东所经营的华致酒行是五粮液年份酒的独家代理商。由于时常遇到消费者对五粮液年份酒产生的质疑，吴向东特意请教过(五粮液)唐桥董事长和五粮液的勾兑师。其得到的答复是：“为了保证酒的品质，五粮液的年份酒和世界其他烈性名酒一样，是勾调而成的。以15年五粮液为例，可能不全是15年酒龄的原浆酒，但所用原浆酒的年份绝不会少于15年。” 　　国家目前对于年份酒也没有统一的规范和标准。 　　对此，酒洲网总经理赵寅告诉记者，2012年11月，国家相关部门就曾联手中国酒业协会制定年份酒行业规范，要求用原浆酒勾兑年份酒时，原浆酒所占比例不少于80%，但是该规范只具有指导意义，不具有强制约束力。 　　对于年份酒市场的乱象，马勇也并没有回避。 　　“年份酒在白酒市场上已经风行了近10年，然而至今仍未出台相关标准加以规范，企业的水平参差不齐，有些胆子大的酒厂干脆把当年生产的酒打上年份酒的标牌，想标哪年就标哪年，使一些相对优质的‘年份酒’反而受到不利影响。”马勇说。 　　中国食品工业协会白酒专业委员会专家赖登辉认为，我国在年份酒领域缺乏法律规范，市场的自我调节作用根本解决不了存在的问题，再加上消费者不具备鉴别知识，这些因素的叠加就给年份酒领域留下一条灰色地带。只有在企业加强管理，行业自律的同时，推行强制性规定，才能改善目前“年份酒放卫星”的现状。 　　【原标题】标准缺失勾兑年份酒成惯例 口子窖二锅头等上榜

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx

近日，有媒体报道"我国食品安全标准内外有别，比国外标准松".这种说法是不全面、不科学的。具体情况如下： 　　一、国际上各国的食品标准确实存在差异 　　食品安全是国际上普遍关注问题。为保护消费者健康，各国根据食品安全风险评估结果、食品消费及膳食结构的不同和生产经营实际情况，制定了具体的食品安全标准。因此，各国食品安全标准限值不同是客观存在的并有其科学的依据，企业根据市场竞争或为了有助于树立企业形象需要，可以制定严于国家标准的企业标准和管理制度，国家鼓励企业这方面的行动。不同国家之间、国家标准与企业标准之间存在差异，都是客观情况，并将长期存在。 　　二、我国标准与国际标准基本一致 　　世界卫生组织和联合国粮农组织1962年成立了国际食品法典委员会，协调建立国际食品法典标准。加入WTO后，我国食品安全标准工作逐步与国际接轨。以食品中污染物限量标准为例，我国标准与国际食品法典标准项目和指标值的符合率超过70%.需要说明的是，对不同国家标准的比较，应当全面、客观，不应仅以个别标准或个别指标进行比较。例如在国外允许使用的莱克多巴胺、过氧化苯甲酰等物质，在我国属于禁止使用品种。总体上讲，我国正在按照《食品安全法》要求，逐步清理完善形成统一的食品安全标准体系，基本符合或接近国际食品法典标准。 　　三、加快清理完善食品安全标准 　　作为发展中国家，我国食品安全建设取得了较大进展，但是与发达国家相比，仍存在一定的差距，有的食品标准间还存在交叉、重复、缺失、标龄长等问题。《食品安全法》发布后，卫生部会同相关部门加快食品安全标准清理完善工作，一是完善相应法规，发布《食品安全国家标准管理办法》、《食品安全地方标准管理办法》、《食品安全企业标准备案办法》等法规，组建食品安全国家标准审评委员会，部署开展200余项(类)食品卫生标准清理工作，并加快食品中污染物、真菌毒素限量、食品添加剂、致病微生物等基础标准制修订工作。目前，已经发布172项新的国家标准，包括乳品安全标准68项、食品添加剂标准102项，农药残留限量标准2项(包括66种农药残留限值)，还废止了食品中锌、铜、铁限量标准。 　　四、加强食品标准工作的公开透明 　　制定食品安全标准，应坚持公开透明原则。为此，卫生部制定了食品安全国家标准工作程序， 在标准立项、制定、征求意见、对外通报和审查等程序上，严格执行公开、透明要求。为避免企业利益对标准的影响，采取了以下措施：一是标准起草单位主要是研究机构、教育机构、学术团体和行业协会 二是标准草案严格公开征求意见程序，包括企业、消费者在内的社会各方均可提出修改意见 三是严格遴选食品安全国家标准审评委员会委员，特别规定委员不得在食品、食品添加剂、食品相关产品生产(经营)企业担任职务。严格遴选委员候选人，并将拟任委员上网公示，听取各方面意见，请各方监督。通过以上公开、透明制度的实施，既保障了食品安全标准的科学合理、安全可靠，又确保了包括企业在内的社会各方参与食品安全标准的畅通渠道和积极性，促进了食品安全标准工作的开展。 　　卫生部将继续加强食品安全标准工作，加大对国际食品法典标准和发达国家食品安全标准追踪和研究，借鉴国际食品安全风险评估结果和食品安全标准，鼓励社会各界对标准工作提出建设性意见，广泛听取各监管部门、行业协会、生产经营单位和消费者的意见，坚持标准制定工作的公开、透明，提高标准的科学性、实用性。