四氢呋喃无水级无

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  • 【求助】四氢呋喃中有醇类该怎么去除呢？

    本公司最近进了一批四氢呋喃废料，打算回收四氢呋喃，但是里面有醇类，具体不清楚是甲醇还是乙醇，上了精馏塔也只处理到含量93左右，水分比较高，而我们所需要得是无水得四氢呋喃，总感觉用片碱处理水分无法达到要求，0.05%以下，现在想请教有没有办法去除。

  • 【讨论】ESI中能否用四氢呋喃

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

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  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00
    时间： 2012-05-18
    作者： 艾杰尔飞诺美
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器！
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
    时间： 2017-03-28
    作者： 阿尔塔
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定（SPE-LC/MS/MS）-依国标
    一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
    时间： 2012-12-18
    作者： 艾杰尔飞诺美
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  • Agilent 6495B LC/MS/MS 三重四极杆液质联用系统 400-629-8889
    安捷伦通过全新 6495B 三重四极杆液质联用系统，将可靠性提升至全新水平。6495B LC/TQ 以久经考验的 iFunnel 技术为基础，代表了稳定性、可靠性和准确性的前沿水平。这些改进可帮助科学家更快分析更多样品、显著缩短分析周期以及得到更多综合性数据，从而提高实验室效率与 ROI（投资回报率）。- 安捷伦最灵敏的 LC/ TQ— 采用 iFunnel 技术，检测限可达阿克-介摩级- 利用高效的离子采样和离子传输实现更出色的分析性能- 通过强大的离子透镜获得可靠稳定的性能- 利用高能量转换打拿极和低噪音特性实现高效离子检测和定量分析- 插板阀技术 — 无需放空仪器即可进行离子源维护- 筛查、确证和定量 — 触发式多反应监测 (tMRM) 结合了快速、灵敏的 MRM 定量分析与产物离子谱图，可用于谱库检索、化合物筛查和确证多肽鉴定和定量分析高 m/z 多肽离子极具描述性，可以提供有关糖基化等翻译后修饰 (PTM) 尺寸和位置的重要生物学信息。Agilent 6495B 三重四极杆液质联用系统的质量数范围拓展至 m/z 3000，非常适合于检测大的肽段。下文演示了使用6495B 检测多肽中的碎片离子信号，这些信号来自于代表每种目标蛋白质的多肽。该方法具有极高灵敏度、良好的重现性以及定量精度。真菌毒素辣椒粉提取物中赭曲霉毒素 A (A) 和 黄曲霉毒素 B1 (B) 的触发式 MRM 数据，图中从左至右为化合物色谱图、定性离子详细信息和参比谱库匹配结果食品动物源基质中硝基呋喃化合物浓度为 0.5 ng/mL 的硝基呋喃代谢物混合工作液的 MRM 色谱图
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 6495B
    价格： 面议
  • Agilent 7010C 三重四极杆气质联用系统 400-629-8889
    全新 Agilent 7010C 三重四极杆气质联用系统是安捷伦 GC/TQ 产品系列中十分灵敏的仪器。对于灵敏度要求极高的应用，如分析二恶英和呋喃，配备高效离子源 (HES) 的 7010C GC/TQ 正是理想之选，检测限低至阿克级。创新的先进 GC/TQ 智能功能包括 SWARM 自动调谐（完成速度是前几代产品的两倍）、新的数据采集模式（如触发式 MRM (tMRM)、同步动态 MRM 和扫描 (dMRM/scan)），以及可大幅缩短仪器停机时间的诊断工具。使用适用于气相色谱三重四极杆的 MassHunter Optimizer 可以实现完全自动化，并轻松完成方法开发以及从 Agilent 5975 或 5977 GC/MSD 进行的方法迁移。 即使对于复杂基质样品，高效离子源 (HES) 也可提供可靠的超痕量分析，并且 Agilent JetClean 智氢洁离子源可减少甚至避免手动清洁离子源安捷伦参比化合物进样阀可轻松分析环境中的二恶英，同时满足 EPA 批准的替代检测程序的要求和严格的方法检测限数据采集模式（如数据依赖型 tMRM 以及同步 dMRM 和扫描模式）可实现靶向筛查，并在单次运行中对数百种分析物进行可靠定量包含诊断功能的 SWARM 自动调谐速度是原来的两倍，结合 8890 和 Intuvo GC 的内置智能功能，通过集成触摸屏和浏览器界面改进了系统诊断并简化了多功能操作可加热镀金四极杆、三轴 HED-EM 检测器和快速排气功能可降低中性噪音并缩短仪器冷却时间，从而提高质谱仪的性能Agilent MassHunter 软件不仅能简化工作流程，还能全面控制从调谐到数据分析和报告生成的整个过程MassHunter Optimizer 软件可轻松将 GC/MSD 方法转移至 GC/TQ，并使用保留时间锁定软件可重现地在气相色谱系统之间转移方法内置技术控制功能与程序控制相结合可确保数据安全并控制访问，帮助您遵循 US FDA 21 CFR Part 11、欧盟附录 11 及类似的国家电子记录法规的要求安捷伦农药与环境污染物 4.0 数据库包含 1100 多种化合物，其中包括每种化合物的多个离子对以及 7500 多个基质优化的 MRM 离子对，有助于分析人员建立基质干扰更低的采集方法为了做出更明智、更具发展持续性的选择，安捷伦与 My Green Lab 合作，对 7010C GC/TQ 进行独立审计，确保满足归责性、一致性和透明度 (ACT) 标签的要求
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 7010C GC/MS
    价格： 面议
  • GASTEC四氢呋喃乙醚环氧乙烷乙二醇检测管 400-860-5168转4637
    GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂，省略了测量前的准备工作，无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带，只要有微量的空气就可以进行测定，最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单，无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到，可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源，热源，不产生火花，即使有易燃易爆的气体存在，也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm159四氢呋喃C4H8O20-800159L5-232161乙醚(C2H5)2O0.04-1.0%161L10-1200163环氧乙烷C2H4O0.05-3.0％163L0.4-350163LL0.1-10165L乙二醇HOCH2CH2OH10-100mg/m
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    厂商： 北京科思特气体技术有限公司
    品牌： GASTEC
    型号： GASTEC 159、163
    价格： 300元
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四氢呋喃无水级无相关的耗材

  • 用于四氢呋喃的有机单体401采样管
    使用乙醚浸泡、甲醇清洗并干燥的溶剂解析有机单体401管在高温活化去水后可用于四氢呋喃吸附。 Use for? ? 工作场所空气中有毒物质测定 杂环类化合物 GBZ/T 160.75 3-2004 四氢呋喃 填料与克重：150mg/75mg 最小包装：100支/盒
    供应商： 上海兰化科学仪器有限公司
    品牌： 兰化
    价格： 面议
  • 用于四氢呋喃的有机单体401采样管
    使用乙醚浸泡、甲醇清洗并干燥的溶剂解析有机单体401管在高温活化去水后可用于四氢呋喃吸附。 Use for? ? 工作场所空气中有毒物质测定 杂环类化合物 GBZ/T 160.75 3-2004 四氢呋喃 填料与克重：150mg/75mg 最小包装：100支/盒
    供应商： 盐城方圆环保科技有限公司
    品牌： 方圆科技
    价格： 面议
  • 呋喃它酮代谢物残留化学发光检测试剂盒
    呋喃它酮代谢物（AMOZ）检测试剂 盒（化学发光免疫分析法）使用说明书【产品名称】 呋喃它酮代谢物检测试剂盒（化学发光免疫分析法） 【包装规格】 100T/盒 【概述】 硝基呋喃类药物因有非常好的抗菌作用和药动力学的特性， 曾被广泛应用，作为禽类、水产和猪促生长的添加剂。但在长时 间的实验研究过程中发现，硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实 验动物发生癌变和基因突变，正因为如此才导致此类药物禁止在 治疗和饲料中使用。 由于硝基呋喃类药物在体内很快就能被代谢，而在组织中结 合的代谢产物则能存留较长的一段时间，所以在分析此类药物的 残留时经常要分析其代谢后的产物，管理部门就以检测代谢产物 为手段达到检测硝基呋喃类残留的目的。呋喃唑酮代谢产物 AOZ； 呋喃它酮代谢产物 AMOZ；呋喃妥因代谢产物 AHD；硝基糠腙 （呋喃西林）代谢产物 SEM。 【检测原理】 试剂盒采用竞争法进行检测，温育结束后，加磁场沉淀，去 掉上清液，用清洗液清洗沉淀复合物，并吸干废液，除去未与磁 性微粒结合的物质，再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两 种激发液，使复合物产生化学发光信号，通过光电倍增器测量发 光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。 【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃它酮代谢物的残留量。 【检测方法】 1.试剂盒为即用型，不能分开使用。 2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光 免疫分析仪的使用说明书，按照相关要求进行测定操作。试剂使 用时，测定仪会自动搅拌磁性微粒，使其处于悬浮状态，如果想 快速进行检测，上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可 以自动读取，一次读取相关信息即存入测定仪器，不需反复读取。 3.定标：通过测定高、低值校准品，将预先定义的主曲线上的每 个定标点调整（重新定标）为一个新的、仪器特异的测量水平， 即工作曲线。 4.定标频率：每天进行一次定标，更换不同批号试剂或者激发液 需要重新定标。 【注意事项】 1.使用前请详细阅读说明书，并将试剂水平摇匀。 2.请按照储存方法保存试剂，避免冷冻，冷冻后的试剂质量会发 生变化，请勿使用。 3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜，一旦接触，应立即用清水冲 洗接触部位。 4.不同试剂盒中各组分不能互换。 【储存条件及有效期】 1.试剂盒于 2~8℃避光未拆封状态下竖直保存，禁止冷冻。 2.有效期为 12 个月，在 2~8℃环境下保存时，稳定性可持续至所 标示的日期；开瓶后低温避光（2~8℃）可保存 1 个月。
    供应商： 北京勤邦生物技术有限公司
    品牌： 勤邦生物
    价格： 面议
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