银杏干浸膏峰鉴别

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品粉末1g，加40%乙醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加50%丙酮溶液40ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15%乙醇5ml使溶解，加入已处理好的聚酰胺柱（30～60目，1g，内径为1cm，用水湿法装柱）上，用5%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A 0.5mg、银杏内酯B 0.5mg、银杏内酯C 0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10:5:5:0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在醋酐蒸气中熏15分钟，在140～160℃中加热30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [align=left][b][font=宋体][/font][/b][/align] [b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2%（通则2301）。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 总黄酮醇苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取槲皮素对照品、山奈酚对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg、山奈酚30μg、异鼠李素20μg的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸溶液（4:1）混合溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，分别计算槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。[/font] [font=宋体]总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈酚含量+异鼠李素含量）×2.51[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含总黄酮醇苷不得少于0.40%。[/font] [b][font=宋体]萜类内酯[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-水（25:10:65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含银杏内酯A 0.18mg、银杏内酯B 0.08mg、银杏内酯C 0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（30～60℃）在70℃水浴上回流提取1小时，弃去石油醚（30～60℃）液，药渣和滤纸筒挥尽石油醚，置于60℃烘箱中烘干，再加甲醇回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，超声处理（功率300W，频率50kHZ）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液5ml，加入酸性氧化铝柱（200～300目，3g，内径为1cm，用甲醇湿法装柱）上，用甲醇25ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中，加水约4.5ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10～20μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含萜类内酯以银杏内酯A（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]9[/sub]），银杏内酯B（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]10[/sub]），银杏内酯C（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]11[/sub]）和白果内酯（C[sub]15[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]8[/sub]）的总量计，不得少于0.25%。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font]

今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰，对照品峰良好；先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定（第一种，按药典方法，加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时，再用甲醇洗涤定容过滤就行了；第二种，直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟，再补重就行了；两种方法得出的含量相差无几，且高出标准3倍），今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法，但基本都没有什么响应，取样量也比较大，跟药材差不多（药材是1克），按道理峰响应应该比药材更高！！！但怎么会没峰呢？是提取方法有问题吗？还是其他方面的原因？请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺（ 1 .提取 取净乌药片，置提取罐内加水煎煮二次，第一次加水量为药材重量的3倍，密闭煎煮2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，密闭煎煮2小时，气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米，温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过，静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液，用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右，真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa，浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右（60℃）3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥，水分控制在3—3.5%之间。）

[center]秋间银杏黄文/闻禾[/center] 车行天坛东门，绕天坛墙外右行。卧床三天病初愈的我，要去上班。蓝天不动，蓝天下的白云静止。静止的蓝天白云下，各样形状、各种颜色的风筝，在不见身形的风的扶持和梳理下，自由舒展，或上下起伏、或斜线攀援，恬静安闲......坐在车窗边。望窗外，人流车流，熟视无睹。[center][img]http://it.news.tom.com/uimg/2007/11/12/songyuzhen/1194834669529_543315.JPG[/img][/center]我被环绕天坛公园围墙的银杏树深深吸住，默叹着银杏的神奇魅力。一下子就想起几天前看到的一位中学生赞美银杏树的文章。几乎用尽了华丽美妙词句，刻意赞美的那些银杏树，还是没眼前的这般景色令心垂涎，令人神往啊。百闻难抵一见。今年仲秋，见到了以为这辈子都见不到的银杏果。圆圆的，宛若桂圆。初次与其相见，是在一位同事的办公室里，那些大小比较均匀的小圆球，满满地拥挤在白色塑料袋子里。未曾剥皮见肉，据说果肉很臭。今年银杏盛产，那日去台基厂换新电表卡，崇文门大街路南有很多老牌银杏树，果实累累强压枝，几乎每棵树上，各个枝杈，都满满堆砌了圆圆的小球，疙疙瘩瘩，风吹叶落，果实欲重......多，太多了。崇文大街上的银杏果，压过了叶子的风光。我觉得结了果子的银杏树，失去了原有的美丽。这种被称之为白果、银杏果、爷孙果的果实，应该是岁月的扎染，风霜的积淀。银杏又称爷孙树，意思是爷辈栽树，孙辈方能结果。不到一定年龄，银杏树是不结果子的。化学馆前几棵硕大的颇有特色银杏树又出现在眼前。那时我刚刚认识银杏树，经常将绿色的、黄色的、形状规整的、奇异的银杏叶夹在本间书内，爱不释手。那是特别期盼能有机会与银杏果见上一见，可我守望了整整四年，最后还是一无所获。不知是性别原因（有人说，化学馆前的银杏树都是雄性的），年龄问题，还是化学反应的缘故，学校的银杏树就是不见结果实。所以在我的印象中，见到银杏果结在树上，就跟不可能实现的梦幻一样。今秋崇文门大街观银杏，一扫我一直以来天真幼稚略加疯狂的想法。不但见到了结在树上的银杏果，而且一见就是那么多！树上结的，地上落的。“要绿都绿，要黄都黄。竟然不见一叶杂色。”车子向前滑动，银杏树环围天坛墙悠悠移动，心在赞叹眼睛的发现——想起一直喜欢的梧桐树。形色俊美的大叶子，应季变换色形的梧桐球，如同涂鸦墙般的、敦实憨厚不高的树干，总是心甘情愿、欢快自豪地举着硕大唯美、挂了滴溜溜小球的树枝树叶，充分展示着幸福的骄傲。在梧桐树上，我从来读不到文人的那份过于细腻的心情感受——凄凄惨惨戚戚！感情若遭霜打一般。暮秋的梧桐，树干已斑驳，叶子多层色——干焦褐色、将干棕色、染秋黄色、犹存绿色，但它们依然在渐凉渐冷的秋风里，步岁月韵律蹈舞，唱有缘相聚幸福歌，虽有稀稀落落，依然潇潇洒洒......与梧桐树树色的杂不同，银杏颜色的变化竟如此步调一致，整齐划一。纯纯春绿，渐渐绿黄，直至满树纯黄——立正！稍息！起步走！银杏犹如自然界的仪仗队，跟随季节的口令，甩臂抬腿，齐唱“三大纪律、八项注意”，步调一致，出神入化。哦，银杏树！不知该怎么赞美你！突然想起一句毛主席语录：军民团结如一人，试看天下谁能敌！天坛公园上空，不动的蓝天，休闲的白云，隐形的微风，揉合在飘逸潇洒错落安然的风筝中，翱翔轻飞，竟放胸怀，驰骋呼吸......古香古韵的青砖墙外，一道纯天然的、齐色优雅的银杏黄......溶解在这静动行色如此动人的景色里放飞思绪的人啊，不该有不快乐、不幸福的理由？！