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请问哪位同仁有【塞克硝唑】的质量标准,若有请发至邮箱jinpeng_zhao@163.com,不胜感激!谢谢……
作者:罗丽娟; 于晓; 黄浩;(广东省汕头市药品检验所;)摘要:目的建立同时测定除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Diamonsil(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为310nm。结果甲硝唑和替硝唑质量浓度分别在2.205~205.24μg/mL和2.002~200.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=8),甲硝唑和替硝唑的平均回收率分别为98.80%和98.45%,RSD分别为2.20%和2.46%(n=6)。结论所建立的HPLC法简便易行、准确、重现性好,可同时用于祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑两种禁用物质的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271052_386345_1606903_3.jpg
这个原创发的累呀,好不容易写完,结果点了发帖后,出现一个浏览器错误,搞的我的东西全没有了,也无法恢复,只好又重新写了。年初领导就要求多参与能力验证的考核,这不前2个月报名参与甲硝唑的能力验证,上个月样品就到了,截止报数据日期是7月10日,所以原创也就现在才写。收到样品后,仔细阅读作业指导书。其中检测方法要求是药典方法,先来看看药典方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111603_377001_1608710_3.jpg其实方法并不是很复杂,可是方法有很多细节都忽略了,似乎是药典方法的通病,关键就是方法里有一条:50%甲醇溶解样品是振摇溶解,问题:1、我该如何振摇?2、振摇似乎无法溶解,标准品振摇都不是很好溶,超声2分钟就OK,可是超声又怕结果偏高3、标准品是中检所的,包装上要求干燥2小时后使用,可是干燥与不干燥的结果存在差异,该怎么做呢?平时检测,这些细节都在允许误差范围,可是能力验证就不一样了,也许一个不小心,你的结果就飘出群众圈了。哥纠结也没有方法,只能反复测试比较,细节决定成败,就是我做的数据平行性再好,也不一定能通过验证。参与比对的经验不足,还真不知道如何处理好。居然已经上报了数据,就拍个照亮给大伙看看吧,数据结果我就别晒了。检测相关的信息这个表基本都有了,比如色谱条件、仪器等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377002_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377003_1608710_3.jpg方法要求理论塔板数在2000以上,我反复测的结果理论塔板数都有17233左右。