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项目:有关物质(3.2.P.5.2.3)检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:250mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425。UV检测器(检测波长:290nm)柱温:30℃流动相:0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速:1.0ml/min运行时间:约30min具体试验操作:取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声溶解,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000rpm下离心10分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i3.2.P.5.3.2 有关物质因本品10mg和20mg规格处方一样,有关物质研究试验主要以规格为10mg样品进行。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)。专属性各破坏条件下,产生的杂质与主成分能够有效分离,主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限雷贝拉唑钠的保留时间大约为9.3分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为0.027,当S/N≒3时,雷贝拉唑钠的检测浓度为0.0125μg/ml,检测限为0.125ng,当S/N≒10时,定量限浓度为0.050μg/ml,定量限为0.50ng,准确度无相关研究内容。精密度主峰面积和保留时间精密度RSD值(n=6)均小于2.0%。溶液稳定性室温放置8小时稳定性较好,主峰面积的RSD值为0.16%,归一化含量RSD值为0.13%,均小于2.0%。耐用性流动相成分比例±2%;检测波长285nm~290nm;柱温为室温25℃~35℃,流速为1.0±0.05ml/min,pH值为7.0±0.2,磷酸盐浓度0.05±0.002mol/L。有关物质检查上市品和自制品均符合规定。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择参照新药转正标准第73册收载的雷贝拉唑钠肠溶片质量标准WS1-(X-117)-2006Z有关物质检查项(检测波长290nm)、雷贝拉唑钠肠溶片进口药品质量标准(JX19990087)有关物质检查项检,本品有关物质检查项流动相同含量测定,即0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60),流动相选择试验结果见含量测定流动相选择试验结果。3.2.P.5.3.2.2方法专属性(色谱图见附件26~62)因本品10mg和20mg规格处方一致,专属性试验以10mg规格进行研究。(1)溶剂和空白辅料试验(色谱图见附件26~29)本品有关物质测定供试液的溶剂为0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)。精密称取处方量辅料0.6001g,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液
有没人做过阿奇霉素相关物质的分离制备啊?不用做质谱的,分出东西先.流动相最好不加缓冲盐,不用耐碱柱!拜托各路高手指教啦[em04] [em17] [em10]
用于光子相关纳米粒度仪的数字相关器动态光散射原理(光子相关普法PCS和光子交叉相关普法pccs)的纳米激光粒度仪的关键技术是提取悬浮液在溶液中的纳米颗粒的散射光的自相关函数或互相关函数,计算纳米颗粒的扩散系数,从而分析颗粒粒度。数字相关器是基于动态光的散射原理(光子相关光谱法PCS和光子交叉相关普法pccs)的粒度测试技术中提取散射光信号的自相关函数和互相关函数的装置。目前,国内应用较多此类装置主要是进口美国Brookhaven公司BI-9000AT、BI-9010AT和Turbocorr数字相关器,这些装置只能完成自相关运算而无法进行互相关运算,因此只适合用于pcs法测试纳米颗粒粒度,而无法适用于PCCS法测试纳米颗粒粒度,从而对测试环境、所测样品浓度以及测试稳定性等方面具有较大的局限性,只有制作专用大规模集成电路(ASIC),或基于DSP技术,或多片芯片及联组成,不但有很大的局限性,而且价格昂贵。另外,国内有人尝试采用软件的方式实现数字相关器,即先用光子计数器将散射光光子计数并储存在存储器中,然后根据计算计算机软件将其数据从存储器中读出进而进行相关运算,虽然这样能计算出散射光强的相关函数,但由于软件所需的处理时间内的光子丢失造成计算的相关函数偏差较大。因此,采用软件的数字相关器实时性很差,不能满足颗粒粒度分析的要求。微纳专利的用于光子相关纳米激光粒度仪的数字相关器,是一种基于动态光散射原理测试纳米及亚微米颗粒粒度测试技术中用于获得散射光信号自相关函数和互相关函数的数字相关器。本专利发明实现了光子脉冲技术、自相关运算、互相关运算以及与计算机通讯功能,具有采样速度快、延迟时间范围广、相关通道多的特点,完全满足纳米颗粒粒度测试中获取高速变化的动态散射光信号的自相关函数和互相关函数的高难度需求。 winner802 纳米激光粒度仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512030937_576113_3050076_3.jpg产品简介:Winner802是我公司最新推出的基于动态光散射原理的纳米激光粒度仪,同时也是国内首款采用数字相关器的纳米激光粒度仪。本款仪器采用我公司自主研制的高速数字相关器和高性能光电倍增管为核心部件,具有操作简便、测试快捷、分辨率高等特点。适用范围:Winner802适用于各种纳米级、亚微米级固体颗粒与乳液。技术参数:规格型号Winner802执行标准 GB/T 19627-2005/ISO 13321:1996 GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008测试范围1-10000nm(与样品有关)浓度范围0.1mg/ml--100mg/ml(与样品有关)准确度误差1%(国家标准样品D50值)重复性误差1%(国家标准样品D50值)激光光源光纤半导体激光器,λ= 532nm, 探测器光电倍增管(PMT)散射角90o样品池体积4mL温控范围5-40 ℃(精确到0.1℃)测试速度5 Min体积480mm×270mm×170mm重量12Kg数字相关器主要参数自相关通道:256 基线通道:4最小分辨时间:6ns 延迟时间:100ns-10ms(可调) 运算速度:162M/S产品特点和优势:先进的测试原理采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动速度测定颗粒大小。大小颗粒运动速度不同,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。 极高的分辨能力使用PCS技术测定纳米级颗粒大小,必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用我公司研制的CR256数字相关器,具有识别8ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度。 高灵敏度和信噪比采用专业级高性能光电倍增管(PMT),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比。 超强的运算能力采用自行研制的高速数字相关器CR256进行数据采集与实时相关运算,其数据处理速度高达162M,从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。Winner802光子相关纳米激光粒度仪是国家科技型中小企业创新基金的项目成果,也是过内首款采用动态光散射原理的纳米粒度仪。其测量原理建立在液体颗粒布朗运动基础之上,颗粒越小,运动速度越大,运动速度越慢。它采用HAMAMATSU高性能光电倍增管和由微纳自主研发的高速数字相关器作为核心部件,通过测试某一角度的散射光的变化并求出自相关函数(即扩散系数),根据Stokes-Einstein方程计算出颗粒粒径及分布,它具有快速、高分辨率、重复及准确等特点,同时还是纳米颗粒粒度测试的首先产品。