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求金刚烷胺对照品 批号、纯度、厂商
新手,最近在做中控方法开发,原料为金刚烷胺盐酸盐,产品为3氨基金刚烷醇,查到了原料的药典标准,进样口220,程序升温70,5min,10度的速率升到250,保持17min,总共40min,用的TCD检测器,药典里用的FID,因为还有别的项目在做所以一起用的TCD,温度300。柱子用的SE30,原料能出峰,但是产品会在运行结束之后过一段时间才出峰,请问大家怎么调方法,能让这俩物质一起出峰。。。金刚烷醇熔点大概266左右[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203301000579912_59_3989875_3.png[/img]
建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX 固相萃取柱进行净化浓缩。以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0~50.0?ng/mL范围内线性关系良好(r?≥?0.99)。样品在5.0μg/k,10.0μg/k和20.0μg/kg添加水平的回收率为75.9%~108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。