天然冰片右旋龙脑

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  • 安捷伦工作站标准曲线制作（以冰片中龙脑中含量测定为例）更新完毕

    安捷伦工作站标准曲线制作（以冰片中龙脑中含量测定为例）更新完毕

    安捷伦工作站标准曲线制作（以冰片中龙脑中含量测定为例）溶液的配制内标溶液:取水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度。摇匀即得。C内标=0.4516mg/ml对照品溶液：取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中，加上述内标溶液至刻度，摇匀即得溶液I。精密量取溶液I 各2ml、3ml至于10ml容量瓶中用内标溶液稀释至刻度，得到0.2520mg/ml和0.3780mg/ml的龙脑溶液。样品溶液取冰片5.06mg至于10ml容量瓶中,加内标溶液至刻度。摇匀即得。C冰片 =0.5060mg/ml然后进样。得到图谱。下面主要讲讲标准曲线的制作。1、打开一张低浓度的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111061959_328781_2088866_3.jpg（第一个峰位龙脑，第二个峰位内标化合物）选择calibration-------set up Quantitationhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062001_328782_2088866_3.jpg3设置定量参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328783_2088866_3.jpg校正曲线标题（calibration title） 勾选 use RTEINT S使用RTE积分器下面为积分参数文件。你可以选择你编辑好的积分参数文件。这里我们不选就使用工作站默认的RTEint参数曲线拟合（curve fit ） 当然选线性拟合浓度单位（ unit of concentration）内标化合物浓度（ISTD concentration）填好参数后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328784_2088866_3.jpg填好参数后点击ok如下图所示 进入编辑化合物界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161212_330835_2088866_3.jpg选择instert above 编辑化合物在总离子流图上右键双击得到总离子流图对于峰的色谱图。左右键同时按下选择用于定量的离子。我们这里内标化合物选择m/Z=152和120和92三个。内标化合物要勾选istd 并填入名字。点击save保存化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161213_330838_2088866_3.jpg注意编辑好的化合物会有一个黑色标记在相应的峰上http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161214_330840_2088866_3.jpg下面选择龙脑name填写龙脑 选择 M/Z 95和101的碎片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330841_2088866_3.jpg点击savehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330842_2088866_3.jpg点击exit 退出http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161223_330849_2088866_3.jpg填写化合物浓度 校正水平填1 点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161225_330853_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161228_330859_2088866_3.jpg调用另一张高浓度的图谱 先积分选择cali b ra tion u p d a te u p d a te anl e velhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330861_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330862_2088866_3.jpg水平选择2 要输入第二针的浓度哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161227_330856_2088866_3.jpg再次进入编辑化合物界面 选择 find compoundhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161231_330863_2088866_3.jpg这时得到了校正曲线了。然后你可以载入样品数据，积分，选择定量 里面的计算。可以得出样品的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161234_330864_2088866_3.jpg另外校正曲线也可以导出到好奇怪老是提示 字符非法。我没有输入非法字符啊 ！！！！？？？？要不就是cookie过期传word版上来了。大家自己下载来看吧

  • 冰片含量测定

    按2010版药典方法测定冰片含量时，用乙酸乙酯作溶剂，岛津2010气相色谱仪，进样1ul，峰面积总是不稳定。不知各位有没有遇到过这种情况

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  • 北京豫维：琥珀止痛膏冰片的含量测定
    目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m× 0.25 mm× 0.25μ m) 程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃· min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃· min-1升至180℃,保持5 min 进样口温度200℃ 检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168～1.68、0.120～1.20、0.202～2.02、0.248～2.48、0.0720～0.720、0.168～1.68 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系 平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。
  • 琥珀止痛膏樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量测定
    目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m× 0.25 mm× 0.25μ m) 程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃· min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃· min-1升至180℃,保持5 min 进样口温度200℃ 检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168～1.68、0.120～1.20、0.202～2.02、0.248～2.48、0.0720～0.720、0.168～1.68 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系 平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。
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  • 江西中医药大学“香氧龙脑精油”双创项目团队赴吉安井冈山多地开展“助力振兴革命老区特色产业”主题调研活动
    为响应习近平总书记在考察江西于都县时强调的“不忘初心和使命”“新的长征，我们要重新再出发”重要指示，深入贯彻落实总书记给参加“青年红色筑梦之旅”大学生回信的重要精神，药学院和科研处大仪中心“香氧龙脑精油产品研发项目”的大学生创新创业团队-----开窍龙脑精油科技队于7月24日~27日在红色革命老区井冈山市开展了“青年筑梦创新实践扶贫振兴红色革命老区特色优势产业”主题调研活动。　　24日至27日，团队成员先后深入吉安、井冈山天然冰片有限公司的龙脑樟种植基地、龙脑樟精油提取加工厂以及龙脑精油系列产品体验馆，分别考察了基地龙脑樟种植生长情况、当地龙脑精油产品的提取加工工艺，以及天然冰片公司已投入生产的龙脑精油系列产品的市场反馈情况和企业生产研究中存在的问题 团队成员在种植基地采集不同年份的龙脑樟的枝、叶等不同部位样本，将带回学校分析研究，即为天然冰片企业提供最佳采摘时间提供科学依据，也为今后天然冰片研究和开发进行技术积累。　　期间，团队成员利用空余时间到井冈山革命烈士纪念馆，接受了红色文化教育。在纪念馆内，同学们认真回顾历史，缅怀烈士的丰功伟绩，重温入党誓词，为烈士敬献花篮，以鞠躬、默哀等方式表达对先烈的崇敬和哀思之情 参观完之后团队成员纷纷表示，我们新时代青年要努力学习、读好书，继承和发扬革命先烈的精神，用我们的知识为革命老区经济建设奉献自己的青春和热血。
    时间： 2019-07-29
    作者： 叶子
  • 复方丹参片的测定
    科普小知识复方丹参片是由丹参、三七、冰片制成的中成药，具有活血化瘀、理气止痛的功效。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔InertCore Plus C18色谱柱，参照2020药典对三七的含量进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Chromaster色谱柱：InertCore Plus C18 100 × 4.6mm, 2.6μm GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）02药典规定检测项目：含量测定-三七 色谱条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂； 以乙腈为流动相A, 水为流动相B , 按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。03溶液配置对照品溶液的制备： 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂节Re对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb各0.2mg , 三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g, 精密称定，精密加入70%甲醇50mL, 称定重量，超声处理（功率250W, 频率33kHz) 30分钟， 放冷， 再称定重量，用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。04系统适用性要求理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000, 人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。05色谱条件色谱柱：InertCore Plus C18 100 × 4.6mm, 2.6μm 流动相A：乙腈流动相B：水按下表中的规定，进行梯度洗脱※梯度程序在药典要求范围内进行了修改流速：0.8 mL/min柱温：45℃检测波长：UV 203 nm进样量：5μL仪器型号：日立Chromaster实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性说明：此试验按照通则0512的要求，进行了方法调整。实验结论按照2020版中国药典含量检测方法检测，人参皂苷Rg1理论塔板数可达3万以上，且5次重复实验数据良好；人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度皆大于1.8。实验结果优异，完全满足药典的要求值。——公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。
    时间： 2021-12-30
    作者： 日立科学仪器
  • 测定天然气热值的方法探析：直接法VS间接法
    本文简述了天然气能量计量的基本原理，同时介绍了两种不同原理的天然气热值测定方法，并对其进行了分析比较。 GB 12206-90给出了我国城市燃气热值的定义：每标准立方米（0℃，101.3KPa）干燃气完全燃烧时产生的热量。当此热量包括烟气中水蒸气凝结而散发的热量时，称为高位热值，反之称为低位热值。 纵观近年来的发展情况，我国天然气能量计量工业历经多年积累，不断取得进步，并逐渐与国际接轨，对整个天然气产业的发展做出了不小的贡献。 笔者将介绍两种天然气热值的测定方法：一种为使用热量计直接燃烧测定天然气的热值(简称直接法)，另一种为利用气体成分分析仪分析得到天然气组成数据，并由此计算其热值(简称间接法)。1、水流式热量计 水流式热量计是国内较为常见的一种直接法燃气热值测量设备，它主要由热量计主体、湿式流量计、皮膜调压器、钟罩水封式稳压器、燃气增湿器、空气增湿器及燃烧器等组成。 其测量热值的原理基于传统的燃烧样气法，用连续水流吸收燃气完全燃烧时产生的热量，根据达到稳定时的经过热量计的水量和水流温升计算出燃气的测试热值，再将测试过程中各种必须考虑的修正值换算至标准状况下的燃气热值。如此测得的燃气热值称为高位热值，也称为总热值或毛热值。高位热值减去其中冷凝水量的气化热值即该燃气的低位热值。 该类设备的缺点是需要进行庞杂的实验工作，这也是为什么它不被用于日常测量，而仅用于特殊需求中。水流式热量计 目前在天然气管道现场使用的热值测量设备，主要为气相色谱仪和红外分析仪，下面将分别对其工作原理及特性进行介绍。2、气相色谱仪 色谱仪利用色谱柱先将混合气体分离，然后依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 由于气相色谱仪是以分离为基础的分析技术，所以它往往多用于实验室，需要高纯H2作为载气，且对操作仪器的人员要求较高。此外，气相色谱仪虽然分析精度高，但往往取样误差大。气相色谱分析原理3、红外分析仪 另一种测定热值的分析法是利用光谱测量。红外分析仪基于气体对红外光吸收的朗伯-比尔定律，一般由电调制红外光源、高灵敏度滤光片、微型红外传感器及局部恒温控制电路组成。使用几种已知热值的燃气的吸收光谱，可以对这种仪器进行校准。红外分析仪结构简单，操作方便，对操作人员的要求比较低。双光束红外分析原理 目前我国微型红外传感器技术已经颇为成熟，能够实现不同浓度混合气体的高精度测量。如国内自主研发的便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P，采用先进的NDIR技术，测量精度达1%FS左右，可同时准确测量CH4和CnHm气体浓度，并自动计算、显示燃气热值。其便携式机身设计，既适用于工业现场测试，也满足于实验室气囊取样分析。值得一提的是，该仪器通过电池电量智能化管理，可避免仪器在低电量条件下工作。便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P 由下图可见，四种短键烃的吸收光谱交叉干扰较多（3.3μm），一般仪器难以精确测量。Gasboard-3110P采用双光束红外方法，使乙烷、丙烷、丁烷对CH4的影响可以忽略，并通过添加一个CnHm传感器直接测量CnHm，从而实现同时准确测量CH4和CnHm气体浓度。四种短链烃的红外吸收光谱4、结语 随着国家标准GB/T 22723-2008《天然气能量的测定》的正式实施，我国天然气的计量方式开始由体积计量向能量计量转变。能量计量在一定程度上能消除体积计量时因计量参比条件不同而引起的价格争议，更能充分的体现出天然气作为燃料的真正使用价值，因此由流量计量方式向能量计量方式过渡是中国天然气计量发展的必然趋势。 在仪表选型迈向多元化的今天，如何准确有效的进行天然气计量，对整个天然气产业至关重要。通过探讨不同技术的燃气热值计量设备的在天然气服务体系中的适应性，可以看到，水流式热量计及气相色谱仪由于操作繁杂而难以广泛应用于日常管道测量；红外气体分析技术既可以在线连续测量，也可便携使用，并且相较于气相色谱分析法具有无耗材、使用成本低等优势，因而是天然气热值测量的优选方法。（来源：微信公众号@工业过程气体监测技术）
    时间： 2017-05-08
    作者： 四方仪器
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  • 降冰片烯(NB)合成装置 400-831-5355
    降冰片烯(NB)的制备均采用双环戊二烯(DCPD)或环戊二烯 (CPD)与乙烯的Diels-Alder反应路线，Diels-Alder反应是一步进行的环加成协同反应，也称双烯合成。该类反应进行时键的断裂和生成是同时进行的，反应过程中只有键变化的过渡态，一步发生成键和断键，没有自由基或离子等活性中间体产生。 由于乙烯不含吸电子性质的取代基，在作为亲二烯体发生Diels-Alder反应时，因匹配轨道间的能级差较大，反应比较困难，为提高对乙烯反应活性采取提高压力、升高温度的办法。双环戊二烯(DCPD)在170℃以上高温分解CPD，平衡向生成CPD的方向移动。乙烯与CPD的反应是强放热反应，CPD经加热连续发生放热反应，形成DCPD低聚物及低聚物继续聚合生成DCPD聚合物。降冰片烯(NB)，物料混合效果是关键 降冰片烯(NB)的制备均采用双环戊二烯(DCPD)或环戊二烯 (CPD)与乙烯的Diels-Alder反应路线。在反应过程中，温度越高和CPD浓度有利用于多聚物及聚合物的生成，而控制的有效的办法是提高反应体系中乙烯浓度并加速乙烯和CPD双烯合成反应速率，尽可能快地消耗 DCPD解聚生产的CPD。这就要使CPD和乙烯在反应器中均匀混合，提高生成NB反应的选择性，减少 CPD多聚物及聚合物的生成。岩征仪器 设计出传热效率高、具有特殊结构的全自动反应器，提高其混合效果是技术突破的关键。
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    厂商： 上海岩征实验仪器有限公司
    品牌： 岩征仪器/YAN ZHENG INSTRUMENT
    型号： YZ82311
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  • 顶空气相色谱在制药行业的应用 400-860-5168转2141
    顶空气相色谱在制药行业的应用本文通过介绍气相色谱检验的操作过程，选取《中国药典》中的中的部分例子说明了顶空气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用，还介绍了气相色谱法在乙醇测定法：甲基氧、乙氧基与羟丙氧基测定法；2-乙基己酸测定法；残留溶剂测定中的应用以及气相色谱-质谱联用 关键词：气相色谱仪、AHS-20A plus顶空进样器、中国药典、残留溶剂 气相色谱法（gas chromatography,GC)是而是世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物汽化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。采用高灵敏度选择性检测器，使得它具有分析灵敏度高，应用范围广等优点。这是一种新的分离分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。一、气相色谱法检验标准操作规范对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成（如图一所示）。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 1.1.载气源 气相色谱仪的流动相为气体，成为载气，氦气，氮气、氢气、氩气均可作为载气使用，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱，根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。1.2进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。溶液直接进样采用微量进样器等顶空进样器适用于固体或液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成试液后，置于密闭的顶空瓶中，在恒温炉中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后，取顶空瓶上部气体进样，如图2所示。 1.3色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。1.4柱温箱由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析的结果，因此柱温箱精度应在±0.5℃，且温度波动小于0.1℃，温度控制系统分为恒温和程序升温两种。1.5检测器适合气相色谱仪的检测器有火焰离子化检测器（FID),热导检测器（TCD)、氮磷检测器（NPD)、火焰广度检测器（FPD)、电子捕获检测器（ECD）、等1.6数据处理系统计算机工作站二、气相色谱法在鉴别中的应用按各药品项下的规定配置对照品溶液与供试品溶液，各取一定量，注入气相色谱仪，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间一致的色谱峰。如在鉴别中药乳香中的索马里乳香.如丙戊酸片的签别等 药典中还有许多药物的检测用到了气相色谱法下表是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种对比。品名检验项目对照品固定相其他试剂丁香含量测定丁香酚对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%正己烷八角茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙醇土木香含量测定土木香内脂对照品异土木香内酯对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.25*0.25乙酸乙酯千年健含量测定芳樟醇对照品DB-17毛细管柱（交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷）30*0.25*0.25乙酸乙酯广藿香含量测定百秋李醇对照品HP-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷）30*0.32*0.25正十八烷、正己烷、三氯甲烷小茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙酸乙酯天然冰片（右旋龙脑）含量测定右旋龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯艾片（左旋龙脑检查异龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯樟脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯艾叶含量测定胺油精对照片SE-30正己烷亚麻子含量测定亚油酸对照片a-亚麻酸对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.5三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、氢氧化钠冰片（合成龙脑）含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯 三、气相色谱法在残留溶剂测定法中的应用药品中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度除另有规定外。一、二、三类溶剂的残留限度应符合药品项下的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品的规范，药品生产质量管理规范（GMP)或气体基本的质量要求。 随着社会的进步，人们对药物的质量要启用越来越高，相应的检测标准也越来越严格，未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而顶空气相色谱目前应用较多，金策结果准确。北京北分三谱仪器有限责任公司生产的气相色谱仪、顶空进样器在残留溶剂监测方面积累了丰富的检测经验，为用户提供了质优价廉的产品。药物溶剂残留检测-我们提供交成套仪器，交钥匙工程。
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
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