矮壮素分析标准品

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

前言 与赵镭博士初识在中国标准化研究院与法国阿尔法莫斯公司合作签约仪式上，彼时正值中国标准化研究院食品感官分析实验室筹建之时，时隔2年之后，笔者来到位于北京昌平科技园的中国标准化研究院昌平实验基地，此时一个功能齐备，设施完全的食品感官分析实验室呈现在眼前。 中国标准化研究院食品感官分析实验室 赵镭博士 笔者与赵博士相坐在宽敞明亮的评价员状态调整室里，一边品茗，一边聊起了基于该实验室平台之上的相关的食品感官分析“十一五”课题的研究情况以及我国食品感官分析的过去、现在和未来等。 谈话源起于电视剧《大宅门》的一个片段：京城百草堂的两位老先生涂二爷、许先生带着七爷白景琦去安国置办药材，在人声鼎沸的药材市场上，二位老先生通过观察草药的品相和闻其气味就能判断药材的产地和质量的好坏。…… “以人为本”的感官分析技术 “这应该就是大家普遍认识的，也是最为传统的感官评价活动。”赵镭博士说到，“这种看一看、闻一闻、尝一尝经验型地评价是感官分析技术发展的初期阶段。而实际上，为了保证感官分析结果的可靠性、有效性，避免环境因素和人的生理因素、心理因素等对感官分析的影响，客观地评价人对食品的反应和食品固有的质量特性，感官分析技术在发展过程中融合了许多学科的知识与技术。简单来说，食品感官分析就是将人的感觉器官作为“仪器”，结合心理学、生理学和统计学等学科，对食品进行定性和定量的检测与分析。一方面测知食品的色、香、味、形等感官质量特性，另一方面也能获知产品所能引起的人的反应（接受、偏爱）。” 当介绍到食品感官分析实验流程时，赵镭博士用仪器分析的实验流程做了一个类比。食品感官分析实验流程大体上也是：方法设计——样品前处理——“仪器调试”——测量——分析——结果解释与结论，具体到每个步骤做法就有所不同了。如方法设计里包括了评价方法的设计、评价人员的选用、评价程序的建立和评价环境的控制；而样品前处理既包括评价样品的制备也包括对送检样品进行去除包装、分装、分形等无损处理，保证提供给评价员的样品是一个双盲样品，以保证评价的客观性；“仪器”这里就是指具体的人了，通常我们做仪器分析实验需要调试基线平稳等，对于感官分析的主体——人也需要一个调试，如心理、生理调试等；之后测量就是采集评价员的视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等感官知觉以及联觉对产品的反应；分析就是采用适合的统计学方法对采集的数据进行统计分析；最后就是结果解释与结论了，这与仪器分析一样对采用的方法、实验的局限性和可靠性等进行合理的解释与判断。 食品感官分析技术是一个以人为中心的分析技术，在这个过程中人的作用是巨大的，而人又是主观的、易受外界环境以及自身的生理和心理影响，因此会在一定程度上造成对产品评价的主观性和评价结果的变异性。此外，人也无法一次进行大量的检测和对有害物质的检测。针对这些问题，现代感官分析技术也就应运而生。 仪器分析、智能感官技术为感官分析“锦上添花” 现代感官分析技术将传统感官分析的内涵扩大，不仅仅依赖于人进行感官评价，而是把分析仪器和智能感官仪器也作为工具，辅助感官评价，使得感官分析更具确定性和精确性。赵镭博士介绍说，目前这也是我们课题研究的重点之一。具体来说，一方面就是以感官分析与理化分析的相关性研究为核心，将感官分析技术与现代仪器分析技术相结合，多技术融合进行产品品质特征的评价与控制，为规模化和自动化工业生产提供产品感官品质精确评价与控制的技术与方法。 我们知道食品的感官特性一般可归于色、香、味、形几个方面。于是，研究者们就将分析仪器测定的不同指标与这些感官特性之间的关联性做了大量的研究。研究表明，对于食品的色泽可以应用色差计来进行测定；而对于香气则可应用气相色谱—质谱联用技术来测定食品中的挥发性成分；对于味觉的研究则应用高效液相色谱仪对甜味、酸味、苦味、辣味物质进行测定；对于形方面，则使用流变仪、质构仪对食品的流变学特性、拉伸、硬度、脆度等物理特性进行测定。 另一方面就是以模拟人的嗅觉和味觉的电子鼻、电子舌等智能感官分析仪器为手段，来研究食品的香、味。用气敏和味敏的传感器阵列模拟人的嗅觉和味觉细胞采集气味物质和滋味物质的传感器信号，再用类似人中枢神经的模式识别系统对传感器信号进行判断识别，得出类似人的嗅觉和味觉感知的结论。 传统食品感官分析日渐成熟 现代食品感官分析尚待发展 当问及我国食品感官分析的现状时，赵镭博士介绍说：我国在传统的以人为核心的感官分析技术研究正日渐成熟，特别是在茶叶、白酒等嗜好性产品方面；而在分析仪器及智能感官仪器为载体的现代食品感官分析方面属于起步发展阶段。 目前我国颁布的产品类专用感官分析标准只有15项，其中国标5项、行标8项，产品种类涉及酒类1项烟草类2项、茶叶类7项、调味料类1项、饮料／饮用水类2项、其他类2项。标准的类型主要涉及某类产品感官评价术语标准、感官品质要求标准、感官评价方法标准和感官评价环境标准。至于分析仪器及智能感官仪器介入的食品感官分析方法标准在国内外至今还是空白。随着我国食品工业的快速发展，对感官分析技术的需求日益增长，对感官分析标准的需求也不断增加，而且传统的食品感官评价也需要向科学分析型转变。 2006年国家加大了对感官分析标准技术研究的投入，我们申请并承担了国家“十一五”科技支撑计划《关键技术推进工程》项目《重要基础性技术标准研制》的子课题《食品感官分析技术与重要标准研制》。课题主要针对解决食品感官分析领域的两大重点与难点问题，即“传统感官评价的规范化”，提高依赖于人的传统感官评价的可比性和可靠性；以及“传统感官评价的现代化”，将人的感官评价与现代仪器分析、智能技术相结合，解决感官评价的不确定性和不精确性。我们研究的重点在：1、嗜好性食品：茶叶、酒；2、工业化食品：果汁、乳品、方便食品。 截止目前我们已经完成了《感官分析 建立感官分析实验室一般导则》、《感官分析 采用三点选配法（3-AFC）测定气味、风味和味觉觉察阈值的一般导则》和《感官分析 方便面感官评价》等6项国家标准的研制，其中4项已颁布，2项今年即将颁布。 赵镭博士表示，虽然目前还没有感官标准涉及分析仪器和智能感官仪器，但是在我们研究课题中已经把这两种技术手段加入到感官分析标准的体系中，相信不久的将来，我国的感官标准就能呈现基础感官分析标准、仪器辅助及智能感官分析标准相结合的面貌。 食品安全监测 感官分析也显威力 近几年来我国频发食品安全事件，但都是以仪器分析作为检测手段，那么食品感官分析在这方面是否可以发挥作用呢？当笔者问及此问题时，赵镭博士说：“感官分析可应用于食品的质量评价、偏好评价和安全评价，前二者应用于产品质量稳定性评估和品质控制等质量管理及新产品开发、产品配方重组和改进、消费者调查和产品定位等产品的研发与营销；而安全评价则可解决一般理化分析所不能解决的人的复杂的生理感受和综合判断问题。当然，更多时候感官分析在食品安全监测中起到的是一个快速筛查的作用，通过感官分析可以初步判定其有问题，但是具体是什么物质引起的问题，还是要通过仪器分析来确定。” 在我国质监部门和卫生部门的监督检查以及企业内部的质控过程中，产品感官指标的检验通常是例行的检查项目。感官鉴别不仅可以直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象，而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地觉察到。例如，食品中混有杂质、异物，发生霉变、沉淀等不良反应时，质量监督人员和消费者能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理，而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是，当食品的感官性状只发生微小变化，甚至这种变化轻微到仪器都难以准确发现时，通过人的感觉器官都能给予应有的鉴别。 后记 随着社会经济的发展，人们将从关注食品安全到关注食品的感官品质，人们不仅要求吃的安全，更要求吃得可口，这就为食品感官分析技术提供了一个很好的发展契机。作为国家的公益机构中国标准化研究院适时建立食品感官分析实验室，致力于传统食品感官分析技术的推广与规范化、科学化工作以及现代食品感官分析的食品感官评价与仪器数据相关性研究工作，将使这项在中国有悠久历史的感官品评技术焕发出新的光芒。 采访编辑：杨娟 附录：赵镭博士简介 赵镭，副研究员，博士。1990年6月毕业于四川大学化学系，获理学学士学位。1990年至1993年，在西北农林科技大学生命科学学院执教。1995年至2001年，任北京三鸣生物工程有限公司新产品开发部经理。1997年9月至2000年12月及2001年9月至2004年6月，在中国农业大学食品科学与营养工程学院农产品加工及贮藏工程专业学习，获工学硕士和博士学位。2004年9月至2006年8月从事中国农业大学、浙江雨田集团联合培养博士后研究工作。2006年8月至今，就职于国家质检总局中国标准化研究院，负责食品感官分析标准化领域工作。 在食品领域具有最高和较高影响力的国外知名SCI原投刊物和国内学报及核心期刊上发表文章30余篇，其中SCI原投科技论文6篇；编撰书籍5部；开发成功了获中华人民共和国卫生部批准的保健食品2个；主持或主要参与国家十一五课题、省部级项目和博士后基金项目等10余项，获得鉴定成果1项，成果水平达到国际先进；负责起草或参与起草了《感官分析 方法学 排序法》、《感官分析 方法学 采用三点选配法(3-AFC)测定嗅觉、味觉和风味觉察阈值的一般导则》和《感官分析 建立感官分析实验室的一般导则》等感官分析国家标准10项。

一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫是大气中的主要污染物和雾霾前驱物，这些污染物的存在不仅对人体和动植物有直接危害，还是调控臭氧，形成酸雨和光化学烟雾的重要因子，因此，这些污染物是我国空气质量监测的关键参数。随着环保力度的加强，我国环境监测部门对微量环境气体标准物质，尤其是国家有证气体标准物质的需求量急剧增加。为应对我国环境监测用气体标准物质的市场需求，空气产品公司旗下的北京氦普北分气体工业有限公司于2018年立项开展“低含量环境气体标准物质关键技术研究”项目。该项目由技术专家赵俊秀、项目负责人唐亮带领技术团队历时近1年半进行关键技术攻关研究，攻克了气瓶内壁处理、原料气中微痕量关键杂质定值等关键技术，采用称量法成功研制了低含量氮中一氧化氮、氮中二氧化硫、氮中二氧化氮系列气体标准物质，并考察了组分在气瓶中的长期稳定性。通过与国内最高水平的国家实验室开展比对，验证了认定值的准确性，取得了很好的比对等效度，并于2020年正式推出拥有自主知识产权的3种环境监测用低含量气体标准物质系列新产品——艾必利® 环境气体标准物质。这三种艾必利环境气体标准物质经全国标准物质管理委员会组织专家评审，符合国家二级标准物质定级鉴定技术条件和相关技术规定要求，于近期顺利通过了国家标准物质定级审查，并取得了国家标准物质定级证书。 艾必利环境气体标准物质定值数据表名称国家标准物质编号量分数（×10-6）不确定度（%）氮中一氧化氮气体标准物质GBW（E）0840031.00～10.0210.0～50.01氮中二氧化硫气体标准物质GBW（E）0840041.00～10.0210.0～50.01氮中二氧化氮气体标准物质GBW（E）08400510.0～1002100～1.00×1031.5 艾必利环境气体标准物质能够顺利获得国家标准物质定级证书，是空气产品公司在微痕量环境监测用气体标准物质研究领域的一项重要突破。该成果将广泛应用于我国各省、市和重点地区的环境空气监测、汽车污染物排放限值监测、汽车排气分析仪等分析仪器计量性能评价等，为进一步构建和完善我国气体成分量值溯源体系以及相关国家标准的有效实施起到有力的基础支撑和保障作用。标准物质作为量值传递与溯源的载体，广泛应用于能源、环境、化工等领域各类产品研发、技术评价、校准与质量控制活动中，对各领域的有效分析测量起到十分重要的作用，是确保测量结果可靠与国际互认的核心与关键。作为全球领先的工业气体供应商，空气产品公司长期致力于向客户提供高品质艾必利特种气体产品。包括本次获得国家标准物质定级证书的新产品在内的所有艾必利特种气体产品均采用了严格品控的原料气体，精确控制和检测杂质含量，同时配合先进的充装系统，确保产品的高准确性、长期稳定性以及可追溯性。同时，我们的技术专家不断探索和研发前沿技术，以帮助客户应对环保合规方面的挑战。 如需进一步了解空气产品公司艾必利特种气体产品，可登录我们的展台进行了解。