三戊酸分析标准品

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  • 环境部征求三项大气/废气监测标准
    生态环境部近日发布三项标准的征求意见稿,分别为固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)、环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)、环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)。使用高分辨质谱的环境标准又增加一项。关于征求《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准意见的函各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,我部制定了《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔2017〕1号)要求,现就标准征求意见稿征求你单位意见,请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前,请将意见以传真或电子邮件的方式反馈我部,并注明联系人及联系方式;逾期未反馈,按无意见处理。  标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。  联系人:生态环境部生态环境监测司曹宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)     3.《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)》编制说明  本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮(总称为氮氧化物)、 一氧化碳、二氧化碳 5 种气态污染物的便携式傅里叶变换红外光谱法。   本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮(总称为氮氧化物)、 一氧化碳、二氧化碳的测定。与现行的定电位电解法、非分散红外吸收法和紫外吸收法相比,便携式傅里叶变换红外光谱法采用自采样管至主机全程加热 180℃方式,具有高温原态采样、无损快速、分析精度高、抗干扰能力强等优势,尤其适合固定污染源废气中湿度高而浓度较低的气态污染物的现场监测,对我国固定污染源废气超低排放监测技术体系是一个良好补充。在傅里叶变换红外光谱仪的市场供应方面,当前有芬兰GASMET公司生产的Dx4000型、英国Protea公司生产的AtmosFIR型、杭州谱育公司研发的EXPEC 1630型和北京雪迪龙公司研发的MODEL 3080FT型等4种型号可用于固定污染源废气分析的傅里叶变换红外气体分析仪;而用于污染源在线监测的则有瑞士ABB公司和德国西门子公司出品的傅里叶变换红外光谱仪。此外,目前还有武汉宇虹环保产业发展有限公司、清华大学已承担了科技部重大仪器专项,正在研发基于傅里叶变换红外原理的固定污染源废气监测仪器。     4.环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)     5.《环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》编制说明  本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。   本标准适用于环境空气气相和颗粒物中 BDE7、BDE15、BDE17、BDE28、BDE47、 BDE49、BDE66、BDE71、BDE77、BDE85、BDE99、BDE100、BDE119、BDE126、BDE138、 BDE153、BDE154、BDE156、BDE183、BDE184、BDE191、BDE196、BDE197、BDE206、 BDE207 和 BDE209 的测定。详见附录 B。当采样体积为 1000 m3(标准状态),浓缩定容 体积为 20 l 时,本标准测定的二~九溴二苯醚的方法检出限为 0.01 pg/m3~0.4 pg/m3,测 定下限为 0.04 pg/m3~1.6 pg/m3;十溴二苯醚的方法检出限为 9 pg/m3,测定下限为 36 pg/m3。高分辨气相色谱-高分辨质谱法也是市场上型号较少的高端仪器,此次标准制定采用的验证仪器型号为Waters Autospec Premier和赛默飞DFS。     6.环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)     7.《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明  本标准规定了测定环境空气中羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。   本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸 6 种羧酸的测定。   当采样体积为 60 L,浓缩定容体积为 1.0ml 时,乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸的方法检出限分别为 7 µg/m3、2 µg/m3、0.3 µg/m3、0.7 µg/m3、0.2 µg/m3 和 0.3 µg/m3,测定下限分别为 28 µg/m3、8 µg/m3、1.2 µg/m3、2.8 µg/m3、0.8 µg/m3和 1.2 µg/m3。此次方法验证采用的仪器型号是Agilent Technologies 7890A/5975C、岛津 GCMS-QP2010 Plus和安捷伦 7890B/5977B。  生态环境部办公厅  2020年12月29日  (此件社会公开)
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)

三戊酸分析标准品相关的仪器

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  • 赛里安 Artemis 6000 全自动氨基酸分析仪天美全新推出赛里安Artemis 6000 全自动氨基酸分析仪,它利用经典的符合国家标准和国际仲裁标准的茚三酮柱后衍生法来分析水解产物和游离氨基酸。在传统的高效液相离子交换色谱的基础上,采用更高精度输液泵系统搭配更优化的分离条件,仅使用2种缓冲液即可完成蛋白水解体系的分离(生理体液体系为3 种),对比传统使用4~5 种缓冲液的方法,有效地提高了分析效率,减少了使用成本。性能可靠的交钥匙解决方案l 基于赛里安超过30 年的色谱开发、制造和应用经验,保证一如既往的优异分析性能l 可适用于不同应用体系,如蛋白水解、生理体液、氧化水解等l 提供包括样品预处理、缓冲液、色谱柱等整套解决方案快速高效的全自动分析仪l 高速稳定的分析程序:30~50min(蛋白水解)60~160min(生理体液)l 高效的分离柱和除氨柱,使用寿命达6000~8000 次l 分离度:平均峰值分辨率2.5,所有峰值分辨率1.2(水解AA)或1.0(游离AA)l 天冬氨酸 Asp2.5pmol (信噪比=2)简单易用,操作流畅l AminoChrom 工作站可实现对仪器的完全反控,具备强大的数据处理和报告功能,且支持多种语言。l 满足21 CFR Part 11 及相关数据完整性的要求l LCD 面板可实现对仪器的直接控制、方法编辑等,同时方便了维护 Artemis 6000 设计特点赛里安Artemis 6000 整机性能优异且稳定耐用。两个独立的高精度输液泵配合一体化的最小死体积设计,确保了保留时间的准确性和长期稳定性。同时重点关注包括全惰性化管路和自动进样器标配制冷等多个细节,致力于为用户提供满足不同需求且稳定可靠的解决方案。A6400 溶剂组织器集成制冷功能,同时支持引入惰性气体(如N2)以避免缓冲盐溶剂等的氧化或污染。此外,每个溶剂瓶都单独配置了独立开关阀,配合透明罩方便在运行中观察或添加流动相。A6300 氨基酸分离衍生检测单元一体化设计结合了柱温箱、衍生化反应器以及双通道检测系统。配备高精度浮动式短程双柱塞泵保证衍生化试剂的精确输送, 支持0.01~2.00mL/ min 流速设置。高温反应器温控范围为室温至180℃,且具备自动清洗功能,在每次运行完后自动清洗反应管。集成的高灵敏度双通道检测器,检出限可达8pmol(Asp 3pmol)A6200 高通量自动进样器采用高精度计量注射泵,进样量范围1~100μL 可调。标配2×60 位标准样品盘(可控温)。可选配柱前衍生和稀释功能。A6100 高精度四元梯度输液泵集成了四通道在线脱气机,流量范围为0.01~10.0 ml/min,同时可设置多达100 阶的梯度洗脱程序,以保证更优的分离程序。
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  • 1260 Infinity II 氨基酸分析系统1260 Infinity II 氨基酸分析系统为自动化 HPLC 氨基酸分析提供了一种完整的解决方案。它将 HPLC 仪器和色谱柱技术的最新进展与久经验证的柱前衍生化技术相结合,实现快速、灵敏的氨基酸分析。使用 Agilent 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动化柱前衍生,将分析效率提升至全新水平。即用型试剂和标准品与安捷伦提供的应用支持相结合,使该解决方案成为食品和制药行业中实现自动化氨基酸分析的理想工具。特性用于快速、灵敏和自动化氨基酸分析的完整解决方案,包括仪器、色谱柱、化学品、标准品和应用支持使用 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动柱前衍生,避免繁琐的手动操作程序,提高效率和重现性Agilent InfinityLab Poroshell 120 HPH 色谱柱可实现稳定分离,并在较低的反压下改善分离度并提高通量基于二极管阵列技术的高灵敏度、同步多波长紫外检测,可获得出色的灵敏度在鉴定和峰纯度分析中可选用全谱检测,以获得更高的可信度多信号荧光检测可提高选择性并减小基质效应,从而在飞摩尔范围内提供优异的灵敏度
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  • 气相色谱法测定丙戊酸纳和丙戊酸镁的有关物质 推荐HR-20M /PEG-20M色谱柱
    气相色谱法测定丙戊酸纳和丙戊酸镁的有关物质 推荐HR-20M /PEG-20M色谱柱 关键词:丙戊酸钠,丙戊酸镁,抗癫痫药,聚乙二醇,气相色谱柱 2010年中国药典,测定丙戊酸纳和丙戊酸镁的有关物质,照气相色谱法(附录V E )实验,以聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱,起始温度为130℃,维持20分钟,再以每分钟5℃的速率升温至200℃,维持15分钟,进样口温度为220℃。(药典二部 P91、92) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 提供分析以下药品的色谱柱及其2010年中国药典标准 C8柱
    提供分析以下药品的色谱柱及其2010年中国药典标准 C8柱 布美他尼 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 布洛伪麻片 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 布洛芬 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 戊四消脂片 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 戊酸雌二醇 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 扑米酮片 分析用色谱柱 以硅酮为固定相 卡马西平 分析用色谱柱 以氰丙基硅烷键合硅胶为填充剂 卡托普利 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 卡前列甲酯 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 卡莫氟片 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 卡铂 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 卡维地洛 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 叶酸 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲地高辛 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲硫酸新斯的明 辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
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    氨基酸分析 (AccQ-Tag HPLC柱及消耗品)§ AccQ-Tag化学品套装所含产品能够满足您250次以上蛋白和肽水解物氨基酸分析所需产品描述规格/包装货号价格AccQ-Tag化学品包 (包括试剂包, 色谱柱, 洗脱液A×2, 样品衍生管×4, 氨基酸标准品, 用户指南)WAT05287525915AccQ-Fluor试剂包, 包括:AccQ-Fluor试剂1 AccQ-Fluor试剂2A AccQ-Fluor试剂2B5×6mL vials5×3mL vials5×4mL vialsWAT0528805826AccQ-Tag色谱柱3.9×150 mmWAT0528858533AccQ-Tag洗脱液A, 浓缩液1 literWAT0528902790AccQ-Tag洗脱液B (配用高压梯度泵)1 literWAT0528951103样品衍生管72 /pkWAT007571743氨基酸标准品, 水解物10×1 mL ampulesWAT0881221456AccQ-Tag用户指南1/pkWAT0528741456
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