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阿维菌素测定时,标准品要求阿维菌素B1a大于87%,那在配制储备液时,需不需要折算纯度?还有的标准只要求阿维菌素纯度大于99%,没有折算。但疑惑的是阿维菌素的残留物是阿维菌素B1a,而测定结果是阿维菌素。应该不是同一物质吧。
阿维菌素,是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错,因为它的来源,是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用,但是在环境和土壤中,很容易被微生物分解,因此无累积作用。再好的东西,也要适量使用。阿维菌素使用过量时,会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷,对于蜜蜂、鱼类、蚕而言,属于高毒。下面看看月旭科技参照国标,采用苹果、菠菜为样品,进行阿维菌素检测的实验过程。1、[b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法(本实验采用苹果,菠菜)前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2、[b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液:精密称取0.010g(精确至±0.0005g)阿维菌素标准品于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液:移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中,用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液:乙腈-水-三乙胺(30mL:70mL:20μL)3、[b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎,称取样品5g±0.05g于50mL离心管中,加入8mL乙腈,涡旋1min,离心10min(4000r/min),吸取上清液于另一50mL离心管中;残渣中加入8mL乙腈,重复提取一次,合并两次上清液,加水20mL,三乙胺50μL,混匀,待净化。4、[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom C18E规格:500 mg/6mL。活化:5mL乙腈,5mL洗涤液上样:待净化液全部上样,自然流干,抽干5min淋洗:3mL异辛烷,抽干5min洗脱:5mL乙腈,收集于15mL试管中氮吹至近干,用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜,上HPLC检测。5、[b]注意事项[/b]1)若上样时流速过慢,可适当加压,使其能滴落;2)氮吹时注意不能过快,近干即可3)流动相和样品提取溶剂选用乙腈,乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4)三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6、[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相:水:乙腈(10:90)柱温:40℃进样量:20μL检测波长:245nm流速:1.0mL/min7、[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081311418041_5481_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312008871_1611_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312148673_7209_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312304771_2173_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313014530_3128_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313180901_4314_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313460964_3442_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314009742_1936_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,133]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314269091_947_932_3.png!w690x154.jpg[/img][/align][align=center][b]表1:加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314496641_1527_932_3.jpg!w575x391.jpg[/img][/align]8、[b]相关产品信息[/b]