四氢胡椒碱对照品

仪器信息网四氢胡椒碱对照品专题为您提供2024年最新四氢胡椒碱对照品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括四氢胡椒碱对照品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的四氢胡椒碱对照品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合四氢胡椒碱对照品相关的耗材配件、试剂标物，还有四氢胡椒碱对照品相关的最新资讯、资料，以及四氢胡椒碱对照品相关的解决方案。
当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

四氢胡椒碱对照品相关的资料

查看更多资料

四氢胡椒碱对照品相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】中药材胡椒的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）[b]黑胡椒[/b]粉末暗灰色。外果皮[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类方形、长方形或形状不规则，直径19～66[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁较厚。内果皮石细胞表面观类多角形，直径20～30[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]；侧面观方形，壁一面薄。种皮细胞棕色。多角形。壁连珠状增厚。油细胞较少，类圆形，直径51～75[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。淀粉粒细小，常聚集成团块。[/font] [b][font=宋体] 白胡椒[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄白色。种皮细胞、油细胞、淀粉粒同黑胡椒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末少量，加硫酸1滴，显红色，渐变红棕色，后转棕褐色。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末0.5g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过14.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定[/font][/b][font=宋体]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-水（77:23）为流动相；检测波长为343nm。[color=var(--weui-LINK)]理论板数[i][/i][/color]按胡椒碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含胡椒碱（[/font]C[sub]17[/sub]H[sub]19[/sub]NO[sub]3[/sub][font=宋体]）不得少于3.3%。[/font]

  • 【原创大赛】不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响

    【原创大赛】不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响

    [align=center][b][font=宋体][color=#333333]不同色谱柱对[/color][/font][/b][url=https://www.dayi.org.cn/cmedical/300149?from=sg][font=宋体][color=#333333][font=宋体]荜茇[/font][/color][/font][/url][b][font=宋体][color=#333333]中胡椒碱的影响[/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 近期测外样发现胡椒碱对色谱柱的选择性很强，都是[/font]C18色谱柱但是出现的峰型差别很大，药典中有两个品种的药材都是需要测胡椒碱，现对实验中色谱柱的选择做一下讨论：[/color][/font][font='Times New Roman']1 [font=宋体]材料[/font][/font][font=宋体] 荜茇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]药材（送检样）；[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（色谱级），[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（分析纯）；[/font][/font][font=宋体]胡椒碱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品（购自中检院）。[/font][/font][font='Times New Roman']2 [font=宋体]仪器与设备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 岛津液相[/font]LC-20AT[font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]UV/DAD[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器，[/font][/font][font=宋体]安家[/font][font='Times New Roman']Eclipse XDB C18[/font][font=宋体] [font=宋体]和[/font]Zorbax SB-C18[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font](250mm*4.6μm*5μm)[font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]超声波清洗器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']3 [font=宋体]实验方法[/font][/font][font='Times New Roman']3.1 [font=宋体]色谱条件[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 流动相（参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年第一部）：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]水（[/font][font=Times New Roman]77 : 23[/font][/font][font=宋体][color=#333333])[font=宋体]为流动相；检测波长[/font][font=Times New Roman]343nm[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]；柱温：[/font]35 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]；流速：[/font]1.0mL/min[font=宋体]，进样量：[/font][font=Times New Roman]10[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]L[font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]对照品溶液制备[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] 取[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量，精密称定，加[/color][/font][font=宋体][color=#333333]无水乙醇[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]制成每[/font]1ml含10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μg的溶液，即得，色谱图如下：[/color][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031708222017_4580_1858223_3.jpg!w690x219.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图1 胡椒碱标准品（Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] ）[/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709062281_3783_1858223_3.jpg!w690x338.jpg[/img] [/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图2 胡椒碱标准品（[/color][/font][font=&][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] ）[/color][/font][/color][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][color=#333333]3.3 [/color][/color][/font][color=#333333][color=#333333][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333]（参照中国药典2015年版第一部）[/color][/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333] 取本品中粉（四号筛）约0. lg，精密称定，置[font=&]50 ml[/font]棕色量瓶中，加无水乙醇[font=&]40 ml[/font]，超声处理（功率[font=&]250W[/font]，频率[font=&]20kHz)30[/font]分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液[font=&]10ml[/font]，置[font=&]25ml[/font]棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][font=宋体]色谱图如下[/font][/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333]：[/color][/color][/font][/align][color=#333333][font=宋体][color=#333333][/color][/font][/color][align=center][img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709588480_8928_1858223_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图3 样品的色谱图[/font][font=宋体][color=#333333]（Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] ）[/color][/font][/align][font=&][/font][align=left]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] （1）胡椒碱不稳定，遇光易分解，实验过程中应使用棕色瓶进行提取；[/align][align=left] （2）从检测图谱来看，XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱，液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱，根据待测物质的化学性质，选择合适的色谱柱和流动相，使得待测物质能够有效分离，才能准确定性定量。[/align][font=宋体][color=#333333][/color][/font]

  • 33.4 高效液相色谱法测定荜茇中胡椒碱的含量

    33.4 高效液相色谱法测定荜茇中胡椒碱的含量

    【作者】 李方； 曹阳； 张清波；【Author】 LI Fang1,CAO Yang1,ZHANG Qing-bo1 (1.Heilongjiang Provincial Institute for Drug Control,Harbin 150001,China;2.Daqing Provincial Institute for Drug Control,Daqing 163316,China)【机构】 黑龙江省药品检验所； 大庆市药品检验所；【摘要】 目的:建立HPLC法测定荜茇中胡椒碱含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-水(77∶23)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长343nm。结果:胡椒碱线性范围为0.04116~0.4116μg(r=1.0000),平均加样回收率为103.2%,RSD为1.3%。结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish HPLC method for determine of Piperine in Fructus piperis longi.Methods:Using ODS column,Methanol-Water(77∶23)as the mobile phase at flow rate of 1.0mL·min-1,wavelength of the detection was 343nm.Results:Liner range of Piperine was 0.04116μg～0.4116μg(r=1.0000);the recovery was 103.2%(RSD=1.3%).Conclusion:This method is simple,rapid,accurate,highly sensitive and well reproducible. 更多还原【关键词】 荜茇； 胡椒碱； HPLC； 【Key words】 Fructus piperis longi； Piperine； HPLC； 【基金】 国家药典委员会2010年版《中国药典》科研课题(YD-105http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071029_382124_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071029_382125_2352694_3.jpg

查看更多帖子

四氢胡椒碱对照品相关的方案

查看更多方案

四氢胡椒碱对照品相关的资讯

  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
    时间： 2015-01-20
    作者： 岛津
  • 化学药品研发中对照品（标准品）有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。
    时间： 2020-11-16
    作者： 上海远慕生物科技有限公司
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号
    时间： 2021-03-19
    作者： 岛津
查看更多资讯

四氢胡椒碱对照品相关的仪器

  • 中药对照品分离纯化 制备色谱
    Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发，系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求，可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集，同时兼容ge AKTA、isco、biotage，buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱，在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用：皂苷类对照品分离纯化 ，黄酮类对照品分离纯化，异黄酮类对照品分离纯化，香豆素类对照品分离纯化，色原酮类对照品分离纯化，生物碱类对照品分离纯化，酚酸类对照品分离纯化，萜类对照品分离纯化，蒽醌类对照品分离纯化，木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制，高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈，补偿再填充和溶剂压缩效果，实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动，保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线，保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计，保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序，可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低，获得了最高的灵敏度和最低检测限，以及更宽的线性范围。对应各种测定需求，可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池，氘灯钨灯实现智能切换，确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点： ?独创的运动原理，直线和旋转运动结合，可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式，满足各种收集需要，可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计，减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置，使收集更精准，产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术，废液通道独立，切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式，操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号，收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置，收集直观，位置清晰 ?兼容多种收集容器，最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能，可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用，设备占用空间小，使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 （peek泵头可选）流速范围0.01-100.00ml/min（梯度）流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯（进口）检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管（Φ15mm*150mm试管） 其他规格可以选配收集模式普通模式（按时间收集、峰收集、阈值收集）、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀（标配10ml定量环）上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面，USB接口+RS-232可接口，采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站，软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
    留言咨询
    厂商： 上海三为科学仪器有限公司
    品牌： 三为/sanotac
    型号： ZD100
    价格： 10万 - 20万元
  • 叠加式人工气候培养箱 双层小鼠对照饲养箱 400-860-5168转5977
    叠加式人工气候培养箱 双层小鼠对照饲养箱主要特征：1、温度控制采用微电脑智能化控温，PID控制，设定参数及实际参数均能精确显示，控制精确可靠。且具温度时间调节功能，温度校正功能，断电保护功能，超低、高温报警功能。2、全方位立体加热，风机强制对流循环，采用强迫对流风道使箱体内空气循环，确保温度和湿度的均匀性，开门后温湿度能迅速恢复。3、外表面采用静电高温喷塑处理，工作室采用优质镜面不锈钢板制成，有较强的抗腐蚀能力；4、外门采用磁封条门封，双层中空玻璃观察门，密封性好，关闭方便可直接观察工作室内的培养物情况。5、采用优质品牌全封闭压缩机及无氟绿色环保冷媒，效率高、能耗低，延时启动且带高低压自动保护。6、超温跟踪报警系统，使样品得到可靠保护，设定参数自动记忆，并可在电源间断后自动恢复。7、采用高精度、大容量超声波加湿，确保湿度控制发生快、加湿可靠,湿度均匀。8、液晶显示控制器,同时显示参数设定值与实际运行值，满足日常实验需求。9、可对运行时间设定，定时范围0至9999分或小时并可自动停机。10、具有30段程序控温，每周期分99段，可编程控制方式，白天、黑夜均可单独设量温度、湿度和光照度（六级可调）。11、箱体内配有多层可抽拉式隔板，层高可根据具体需要调节。12、双层设计，单开门结构，配备独立控温仪表，可单独设置每层培养箱需要的参数，操作方便。13、箱体底部为四个可移动的双轮脚轮可便于移动箱体。14、箱内配有紫外灯，可满足日常紫外杀菌等需求。15、采用叠加式设计，上下分为两个独立的腔室，并配有独立的温控仪表，可以单独设置每层所需参数。叠加式人工气候培养箱 双层小鼠对照饲养箱技术参数1、 容 积：150L*22、 内胆尺寸：500*500*600mm*2层3、 温度范围：0-50℃（10℃以下设备不控湿）4、 温度显示分辨率：±0.1℃，5、温度均匀度：±1℃6、温度波动度：±0.5℃,7、湿度范围：50～95%RH 偏差±5-8%RH,8、光照度：0-3000LX（双面光照）9、隔板：单层1块，总数2块智能人工气候箱使用过程中，难免会碰到一些问题。此时我们需要注意以下几点：1.人工气候培养箱在搬运时倾角不要大于45°，否则容易损坏箱体内的制冷机。　2.人工气候箱应远离电磁干扰，同时在给人工气候箱通电时要同时接地。　3.加湿器必须要用蒸馏水或纯净水，每当水箱脱离底座后必须要把底座上的水倒光，冰箱的灌水孔盖一定要密封，无滴水。4.人工气候箱的温度应该设定在允许的湿度范围内，否则会造成仪器故障。5.工作室内左右两侧靠壁处的空间为风道，放物时别占用该风道，以免通风不良造成温度不均匀。　6.智能人工气候箱采用微电脑控制技术，人工模拟自然生态环境，但是箱体内的温度还是存在差异，同一层的里面和外面的温度也存在差异，那些容积较大的培养箱的上卖弄、下面、里面、外面的温度差异更大，因此在使用时要引起注意。　7.智能人工气候箱箱体内实际温度与箱体显示温度和设定温度之间都存在差异，箱体内实际温度一般都小于箱体显示温度和设定温度，因此在实际过程中需要用温度计来进行校正。
    留言咨询
    厂商： 上海川昱实验仪器有限公司
    品牌： 上海川昱仪器/chuanyuyiqi
    型号： PRX-150A-II
    价格： 1.8万 - 2万元
  • 无线紧急求助对讲，一键呼叫对讲
    无线紧急求助对讲，一键呼叫对讲。一.功能简述1.壁挂式或嵌入式安装，外形美观，铝合金机身。2.支持运营商无线信号接入，支持4G全网通信号。3.免提一键直通，可设定来电自动应答，检测忙音收线。4.内置2W扬声器,支持音频输出接口。5.支持DC供电或AC供电。6.支持一键序列呼叫多组号码。7.支持一组I/O信号输出。 二、操作使用1、开/关机方式：开/关机方式为免提按键控制方式。2、接听电话：当有来电时，电话机响铃，按下免提按钮，即可和对方通话，或是等待自动接通。3、拨打电话：按钮下免提按钮，便可拨打电话，通完话轻触按键便可收线。 三、主要技术参数1.支持接入运营商4G以下所有制式手机信号。2、温度：-20℃~65℃ 相对湿度：10%~90% 大气压力：86~106 Kpa 环境噪声：≤100dB(A) 。3、电源：DC12V/2A或AC220供电。 4、在噪音环境不高于90DB的情况下免提受送话距离可达1M。5、可选配备用循环充电锂电池，以保证停电状态下设备的正常工作。6、号码组：支持不低于5组号码组。7、I/O信号：12V1A输出，可关联其它设备工作。8、天线：高强度抗干扰贴片天线，不影响设备美观防盗拆。 四、包装材积机器尺寸：190*110.5*38mm 外箱尺寸：240*140*65mm 包装材料：纸箱 毛 重：0.85KG 净 重：0.70KG可以一键呼叫多个号码的无线对讲。
    留言咨询
    厂商： 东莞市思璞通讯科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： SIP-IT-03G
    价格： 面议
查看更多仪器

四氢胡椒碱对照品相关的耗材

  • 对照防脱载玻片
    我们在组织病理学研究中应用对照载玻片（control slides），可以方便的知道样本哪个来自病人，哪个来自对照。l 具有Superfrost玻片的一切优点。l 病人和对照样本集中于一张玻片l 有利于病人和对照样本的阳性鉴别l 校准正确的染色流程l 染色过程中样本均紧密贴附于玻片l 方便持久的玻片辨识 订购信息：货号产品名称规格63448-10 Control Slide 329+ 144/包63448-20Control Slide 334+ 144/包
    供应商： 海德创业（北京）生物科技有限公司
    品牌： EMS
    价格： 面议
  • MO-C030 | MO NT.115 对照试剂盒（红色）
    NanoTemper 推出 NT.115 对照试剂盒（红色），可用于检测配备有 Nano-GREEN/RED、Nano-BLUE/RED 或 Pico-RED 探测器的 MO 系列仪器的性能、或对第一次操作该系统的新用户进行培训。
    供应商： 诺坦普科技（北京）有限公司
    品牌： NanoTemper
    价格： 面议
  • SureGuide gRNA 对照试剂盒，20 次反应
    SureGuide gRNA 对照试剂盒为 CRISPR 研究提供对照 gRNA 和对照 DNA 靶标。对照 gRNA 为 gRNA 制备的质量评估提供了参比。对照 DNA 靶标用于测量 CRISPR/Cas 实验中的酶切效率。 包含这些对照以获得安捷伦用于体外 CRISPR/Cas 研究的一体化解决方案的所有优势。 特征明确的对照材料可监测 CRISPR/Cas 实验每个步骤的情况。 知晓您的实验何时成功并尽早纠正任何问题。在进行进一步的实验之前，对照 gRNA 有助于评估 gRNA 制备的质量，在制备的 gRNA 不适用时避免浪费时间和精力，适用时可进一步增加您对实验的信心。对照 DNA 靶标用于确定 CRISPR/Cas 实验中的 DNA 酶切效率，以确认实验结果的有效性。根据您的需求量身定制。="" href='https://www.agilent.com/common/requestQuote.jsp?source=contactus”联系我们 返回页首
    供应商： 安捷伦科技（中国）有限公司
    品牌： 安捷伦
    价格： 面议
查看更多耗材

四氢胡椒碱对照品相关的试剂

查看更多试剂

看了这个的用户还看了

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制