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我用液相色谱仪做小叶榕干浸膏含量测定按中国药典2015版方法测定请问牡荆苷对照品是不是有两个峰,第一个出峰时间40分钟,第二个出峰时间是60分钟
问题:咳特灵片中牡荆苷的检测药典要求理论塔板数是?答案:*药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):sixingxing(ID:v2889187)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575796_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575797_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================咳特灵片中牡荆苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取牡荆苷对照品适量,精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1.5 g,精密称定,置具锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续虑液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:甲醇 B:0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575738_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.305 340082 11759 12696.281 0.982 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575739_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.377 20130 738 14282.728 1.030 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18三款色谱柱,在药典规定条件下进行牡荆苷的检测,均满足药典要求。
[b]Q:咳特灵片中牡荆苷的检测,供试品溶液的制备方法是?A:取本品20片,除去包衣精密称定研细取约1.5 g , 精密称定,置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ,密塞称定重量超声处理(功率理(功率 250W,频 率,频率40kHz)45分钟,放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量,摇匀滤过取续液即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)zgx3025(注册ID:v2844608)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)yifan1117(注册ID:yifan1117)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271550091540_2612_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271550117382_2698_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103637化合物:牡荆苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:取牡荆苷对照品适量,精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含10μg的溶液,即得。2、供试品溶液:取本品20片,除去包衣精密称定研细取约1.5 g , 精密称定,置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ,密塞称定重量超声处理(功率理(功率 250W,频 率,频率40kHz)45分钟,放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量,摇匀滤过取续液即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:甲醇 B:0.05%磷酸溶液流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 335 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:咳特灵片,牡荆苷,Silversil, 银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行咳特灵片中牡荆苷的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,123] 时间/min[/td][td=1,1,123][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,123][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,123][align=center]0-55[/align][/td][td=1,1,123][align=center]25-35[/align][/td][td=1,1,123][align=center]75-65[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,123][align=center]55-56[/align][/td][td=1,1,123][align=center]35-25[/align][/td][td=1,1,123][align=center]35-75[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,123][align=center]56-65[/align][/td][td=1,1,123][align=center]25[/align][/td][td=1,1,123][align=center]75[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[/b][img=咳特灵片中牡荆苷的检测 供试品溶液.jpg,544,225]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/25/1432545506111964.jpg[/img][table][tr][td=1,1,43]峰号[/td][td][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,120][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,43][align=center]1[/align][/td][td][align=center]35.764[/align][/td][td][align=center]279986[/align][/td][td][align=center]7875[/align][/td][td][align=center]22779.228[/align][/td][td=1,1,120][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][img=咳特灵片中牡荆苷的检测.jpg,550,230]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432696642108341.jpg[/img][b]供试品溶液:[/b][table][tr][td]峰号[/td][td][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]35.774[/align][/td][td][align=center]14961[/align][/td][td][align=center]499[/align][/td][td][align=center]29449.609[/align][/td][td][align=center]1.122[/align][/td][td][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]