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现做东莨菪内酯含量的检测,标样的液谱条件参照相关文献是:水(0.1%甲酸)90:乙腈(0.1%甲酸)10,345nm,35度,C18柱,0.3ml/min。可现在参照此条件,或者做些改动,出峰均不理想,请教哪位大人做过的,给点指导。而且,这药是不容易溶于水的,为啥流动相水比例设的这么高呢?请指教。[em0808]
【作者】 郑清瑗; 龚奥娣;【机构】 广州市药品检验所; 广东省医药进出口公司 广州510160; 广州510080;【摘要】 目的 :建立枸杞子中东莨菪内酯的含量测定方法 ,为枸杞子质量控制提供新的检验方法。方法 :采用HPLC荧光测定法。色谱条件DiamonsilC18柱 ;以乙腈 0 1%磷酸 ( 2 5∶75 )为流动相 ;荧光检测波长为λex =340nm、λem =4 30nm ;流速 1ml/min ;柱温 4 0℃。结果 :在 0 0 4 8~ 2 88μg/ml之间呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =4 32 385 7 1X + 2 0 388 5 ,r =0 99996。加样回收率为 10 0 0 2 % ,RSD =3 4 0 %。结论 :本方法结果准确灵敏 ,重现性好 ,可用于枸杞子商品药材及其制剂的质量控制 更多还原【关键词】 HPLC法; 含量测定; 东莨菪内酯; 枸杞子;
作者:谭亮; 张琦; 范旭航; 陈晓辉; 钱忠直; 毕开顺; 贾英;(沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院; 国家药典委员会;)摘要:目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0~10.20μg.mL-1(r=0.999 4)、0.537 5~10.75μg.mL-1(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061040_381722_1606903_3.jpg