环桉叶烷二醇对照品

高效液相色谱法测环吡酮胺有关物质 Cosmosil 5CN-MS 关键词：环吡酮胺，有关物质，氰基柱，薄层色谱，环吡酮 2010年中国药典：鉴别环吡酮胺， 取本品和环吡酮胺对照品，分别家甲醇溶解并稀释制成每1ml约含40mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同以硅胶GF254薄层板上，以苯-乙醇-冰醋酸-二甲基甲酰胺为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯下检视。 有关物质检测：照高效液相色谱法试验，用氰基键合硅胶为填充剂，以乙腈-乙二胺四醋酸二钠溶液-冰醋酸为流动相，供试品中环吡酮的保留时间在8-11分钟之间，环吡酮峰的拖尾因子应在0.8-2.0之间。（中国药典二部P414） 需要详细的药典标准请联系北京绿百草：010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn

GsBP-EPOx1简介：PO-环氧丙烷是一种重要的有机化工产品，同时也是一种重要的有机化工原料。 PO纯度及其中杂质分析就尤为重要，其分析方法标准号：GB/T 14491-2015，方法中采用的 PLOT U毛细色谱柱，对PO中杂质进行分离。该色谱柱固定相为多孔聚合物固体粉末，有其固 有的特点及局限性。 本方法采用GS-Tek生产的WCOT液膜毛细管柱，分别对高浓度及低浓度的标准品进行了分析测 试，测试结果如下：具体分析实例及检测结果如下：1. 高浓度样品测定 测试条件：仪器Agilent 7890B，具分流不分流进样口， FID检测器色谱柱7332-6000A，GS-Tek PO专用毛细柱，60m*0.32mm载气氢气炉温35°C（10min）-10°C/min -85°C（8min）-20°C/min -150°C（4min）进样口250°C，分流模式，分流比：30：1，恒流，1.6 ml/min检测器FID: 300°C进样量1.0ul 典型谱图：标准样品组份及分离情况：序号化合物名称保留时间半峰宽分离度/与前面相邻峰1丙烯4.9120.0263862乙醛6.3460.0606943甲醇6.7540.0594494.004环氧乙烷（EO）7.9890.0734365甲酸甲酯8.1660.0838581.336丙烯醛11.1200.0855197丙醛11.6160.0909088环氧丙烷（PO）11.8350.0899161.439呋喃12.5560.0814654.96101,2- 二氯丙烷19.5550.052617111,2-丙二醇22.2590.060277 2. 低浓度样品测定：仪器Agilent 7890B，具分流不分流进样口， FID检测器色谱柱7332-6000A，GS-Tek PO专用毛细柱，60m*0.32mm载气氢气炉温35°C（10min）-10°C/min -85°C（8min）-20°C/min -150°C（4min）进样口250°C，分流模式，分流比：30：1，恒流，1.6 ml/min检测器FID: 300°C进样量1.0ul 典型谱图：标准样品组份及浓度如下表：序号化合物名称保留时间半峰宽分离度/与前面相邻峰浓度（PPM）1乙醛6.3460.060694~202甲醇6.7540.0594493.79~203环氧乙烷（EO）7.9890.073436~24甲酸甲酯8.1660.0838581.35~105丙烯醛11.1200.085519~106丙醛11.6160.090908~207环氧丙烷（PO）11.8350.0899161.24溶剂8呋喃12.5560.0814655.19~2091,2- 二氯丙烷19.5550.052617~25101,2-丙二醇22.2590.060277~20 说明：1. 表中浓度值为近似浓度，样品为实验室内部配置，并未标定。2. 丙烯低浓度无法添加至样品，故该谱图中无丙烯组份3. EO无纯品，添加的为低浓度标液，浓度较低。3. PO样品分析示例：分析方法同上 分析样品：用户提供PO样品，杂质成分未知测试结果：仅呋喃有少量检出，并未做定量处理，其它组份未检出。测试谱图：结果与讨论：1. 采用WCOT液膜毛细管柱，使用性能稳定，实现期望的分离效果，对样品吸附小，峰型对称性好， 利于准确定量。2. 高浓度和低浓度样品对分离度影响小， PO作为溶剂本底所产生的影响小。分离度对照表如下：化合物名称高浓度样品分离度低浓度样品分离度乙醛甲醇4.003.79环氧乙烷（EO）甲酸甲酯1.331.35丙烯醛丙醛环氧丙烷（PO）1.431.24呋喃 4.965.191,2- 二氯丙烷1,2-丙二醇 3. GS-TEK PO专用柱拥有更长的使用寿命，相较于PLOT柱；且污染后可以再生。4. GS-TEK PO专用柱有更高的使用温度上限，至260℃，样品中高沸点污染物、极性化合物的 影响降至最小。5. 除上面数据外，还做了一些扩展试验，通过添加特殊的分析装置，可以对PO中甲醛进行分析， 该色谱柱可以将甲醛与其它组份彻底分离。 订货信息GsBP-EPOx1固定相货号规格EO/PO7332-6000AGsBP-EPOx1 60m x 0.32mm

凝胶层析柱/葡聚糖凝胶G-10/头 孢 他 啶ToubaotadingCeftazidimeC22H 22N60 7S2 ? 5H2() 636.65本品为（ 6i? ， 7 R )-7 -[[(2 - 氨基 -4- 噻唑基） - [ ( l- 羧基 -1 -甲基乙氧基） 亚氨基 ] 乙酰基 ] 氨基 ] -2- 羧基 -8- 氧代 -5- 硫杂 -1 -氮杂双环 [4. 2. 0 ] 辛 -2- 烯 -3- 甲基吡啶锚内盐五水合物。按干燥品计算 , 含头孢他啶（ 按 C22H 22N60 7S2 计 ) 不得少于 95.0 % 。【 性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末； 无臭或微有特臭。本品在水或甲醇中微溶， 在丙酮中不溶， 在磷酸盐缓冲液(pH 6 .0 ) 中略溶。吸 收 系 数 取 本 品 ， 精密称定， 加磷酸盐缓冲液 （pH 6.0)溶解并定量稀释制成每 lm l 中 约含 10 吨 的 溶 液 ， 照紫外-可见分光光度法（ 通 则 0401) ， 在 257nm 的波长处测定吸光度，吸收系数 ( 抝苎） 为 400 ? 43(h【 鉴别】 （ 1) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光谱集 718图） 一致。【 检査】 酸 度 取 本 品 ， 加水制成每 lm l 中 含 5m g 的溶液 ， 依法测定 ( 通 则 0631) ， p H 值应为 3. 0 ? 4. 0 。溶液的澄清度与颜色取本品 5 份， 各 0.6g ， 分别加碳酸钠溶液（ l — 100)5m l 使溶解， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1号浊度标准液（ 通 则 0902 第一法） 比较， 均不得更浓； 如显色，与黄色或黄绿色 6 号标准比色液（ 通 则 0901 第一法） 比较， 均不得更深。有 关 物 质 取 本 品 ， 加流动相 A - 流动相 B(7 ： 93 )溶解并稀释制成每 lm l 中 约含 1. 2m g 的溶液， 作为供试品溶液 精密量取 lm l, 置 100m l 量瓶中， 用流动相 A - 流动相 B(7 ： 93)稀释至刻度 , 摇匀， 作为对照溶液。照髙效液相色谱法（ 通则0512) 测定， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相 A 为乙腈， 流动相 B 为磷酸盐缓冲溶液（ 取磷酸二氢铵 22. 6g 加水溶 解 并 稀 释 至 1000ml ， 用 10% 的 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值至3 .9 ) ， 按下表进行线性梯度洗脱。柱 温 为 35*C 检测波长为255nm 。取 头 孢 他 啶 对 照 品 6 0 m g , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加O .lm o l/L 盐酸溶液 5 m l 溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀。在沸水浴中放置 2 0 分钟 ， 取出， 放冷， 作为系统适用性溶液， 取2 0 0 注入液相色谱仪， 记录色谱图。头孢他啶与其前相邻杂质峰间的分离度应不小于 1.5 。精密量取供试品溶液和对照溶液各 2(^1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 (2 .0 %),供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积 0. 05 倍的杂质峰忽略不计。保留时间（ 分钟） 流动相 A(% 流动相 B(% )0 7 9314 7 9329 14 8640 14 8641 7 9352 7 93头孢 他 啶 聚 合 物 照分子排阻色谱法（ 通则 0514) 测定。色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶 0 1 0 (4 0 ?120Mm ) 为填充剂， 玻璃柱内径 1. 0 ? 1. 4cm ， 柱 长 45cm 。以含3. 5% 硫酸铵的 pH 7 .0 的 O .lm o l/L 磷酸盐缓冲液 [O .lm ol/L磷酸氢二钠溶液 -0. lm o l/L 磷酸二氢钠溶液 （61 : 39 )]为流动 相 A ， 以水为流动相 B ， 流速为每分钟 0. 8m l ， 检测波长为254nm。It 取 1. 5mg/ml蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100?200士注人液相色谱仪， 分别以流动相A ， B 进 行 测 定 ， 记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰 计 算 理 论板 数均 不低 于500， 拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0. 93?1. 07之 间 ， 对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93?l. 07之 间 。称 取 头 孢 他 啶 约 0.2g与碳酸钠20mg， 置 10ml量 瓶 中 ， 用 1. 5mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度， 摇 匀 。取 100?200# 注入液相色谱仪， 用流动相 A 进 行 测 定 ， 记录色谱 图 。高聚体的峰髙与单体和高聚体之间的谷高比应大于1.5。另 以 流 动 相 B 为流动相， 精密量取对照溶液100?20(^1， 连 续 进 样 5 次 ， 峰面积的相对标准偏差应不大于5.0% 。对照溶液的 制 备 取头 孢 他 啶对 照 品适 量， 精密 称 定 ， 加水溶解并定量制成每lm l中 约 含 0. lm g 的溶液。测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 0.2g与 碳 酸 钠 20mg， 置 10ml量瓶中， 加水适量使溶解后， 用水稀释至刻度， 摇 匀 。立即精密量取100?200^1注入液相色谱仪， 以流动相A 为流动相进行测定， 记录色谱图。另精密量取对照溶液100?20(^1注人液相色谱仪， 以流动相B 为流动相进行测定， 记录色谱图。按外标法以头孢他啶峰面积计算,含头孢他啶聚合物的量不得过0. 3% 。吡 啶 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈 -0. 25mol/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （ 取磷酸二氢铵 57. 515g ， 用 水溶 解 并稀 释 至 2000ml)- 水 （ 300 * 100 * 600)用氨溶液调节p H 值 至 7 .0 为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 1.0ml 检测波长为 254nm 。理论板数按吡啶峰计算不低于 3000 。取对照品溶液20M 1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 计 算 数 次 进 样 结 果 ， 其相对标准偏差不得过 3.0 % 。对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 吡 啶 约 lg ， 置 100ml量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度， 摇 勻 ， 精 密 量 取 10ml， 置 100ml量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇 勻 ， 于 15°C以下贮存。临用前精密量取2ml,置 200ml量瓶中， 用 pH 7. 0 磷酸盐缓冲液（ 称取无水磷酸氢二钠5. 68g、 磷酸 二 氢 钾 3. 63g， 加水溶解并稀释至 1000ml)稀释至刻度， 摇 匀 ， 作为对照品溶液。测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 0.66g， 置 100ml量瓶中， 加上述 pH 7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度（ 于 15T： 以下贮存， 1小时内进样完毕） ， 摇 匀 ， 精 密 量 取 20^x1注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取 对 照品 溶液 ， 同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中吡啶的含量。不 得 过 0.12% 。干 燦 失 重 取 本 品 ， 在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 （ 通则0831)， 减失重量应为13.0%?15. 0% 。炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 查 （ 通 则 0841)， 遗留残渔不得过0.2% 。重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ， 依 法 检 査 （ 通则0821第二法） ， 含重金属不得过百万分之二十。可 见 异 物 取 本 品 5 份 ， 每 份 各 3. 0g， 分 别 加 1% 碳酸钠溶液（ 经 0. 45pm滤膜滤过） 溶 解 ， 依法检査（ 通 则 0904)， 应符合规定。（ 供无菌分装用）不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ， 加 1%碳酸钠溶液（ 经 0. 45^m滤膜滤过)溶解 制 成 每 lm l中 含 30mg的溶液， 依法检查（ 通则0903),每 lg 样 品 中 含 l(Vm 及 l-水 （ 40 : 200 : 1760)为流动相； 流速为每分钟1.5ml 检测波长为 254nm。取 对 照 品 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图 ， 头孢他啶峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。测 定 法 精 密 称 取 本 品 0.25g， 置 250ml量 瓶 中， 加水使头孢他啶溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ， 精 密 量 取 lbml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ， 精密量取20； x l注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ； 另 取 头孢 他 啶 对 照 品 ， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。【 类别】 斤内酰胺类抗生素， 头孢菌素类。【 贮藏】 密 封 ， 在凉暗处保存。【 制剂】 注射用头孢他啶