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如题,在进行方法验证时,系统适用性怎么验证?我最初接受的培训是:因为系统适用性是证明系统对于分析方法是适用的,是每天在分析样品之前进行的,因此在分析方法验证的每一天进行各项验证前,需分析系统适用性,分离度、理论塔板数、拖尾因子或峰面积RSD%(含量计算时对照溶液RSD计算如果定为系统适用性的话,每天必须将系统适用性几样5针)等符合要求才能进行后面的验证;然后将每天的系统适用性数据进行统计。同样的,在进行耐用性验证时,也必须先进系统适用性。后来,我去了其他公司,看到的方式是:系统适用性作为专属性的一部分,在验证专属性时,将各个杂质配制成含约1%或0.1%的混合溶液,分析分离度等,符合要求即认为系统适用性符合要求。各位来讨论讨论,那种方式更为合理?
系统适用性的五个项目(塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子、重复性)每次实验都需要做吗?如果实验方法里没有提系统适用性,还用做吗?
[color=#444444]一、[/color][b][color=#444444]以下内容为[/color][color=#444444]FDA发给中国某机构的警告信中摘抄片段。[/color][color=#444444] [/color][/b][color=#444444]You failed to routinely establish system suitabilitywhen testing samples for OSCS.[/color][color=#444444]你们在检测样品的OSCS项目时,日常检测未运行系统适用性。[/color][color=#444444]Furthermore, on December 26, 2014, you conducted asystem suitability test that failed. You did not investigate why your equipmentfailed system suitability for detection of OSCS, or determine the reliabilityof other OSCS tests conducted prior to the date of the system suitabilityfailure.[/color][color=#444444]另外,2014年12月26日,你们运行了系统适用性,但系统适用性失败。你们未调查为什么仪器的OSCS检测用系统适用性会失败,也没有确定该系统适用性失败之前其它OSCS检测结果是否可靠。[/color][color=#444444]System suitability testing determines whetherrequirements for precision are satisfied and ensures the NMR spectrometer isfit for the intended testing before analyzing samples. It is critical that yoursystem be demonstrated as suitable for detecting OSCS contamination in heparinto avoid the possibility of samples erroneously passing when an instrument isnot working properly.[/color][color=#444444]系统适用性检测决定了精密度是否满足要求,在开始样品分析之前确保NMR仪器适合既定检测。证明系统适合于检出肝素中的OSCS污染,避免仪器不正常工作时使得样品错误地通过检测是非常重要的。[/color][color=#444444][/color][b][color=#3e3e3e]二、从[/color][color=#444444]美国[/color][color=#444444]FDA警告信[/color][color=#3e3e3e]中获得的信息[/color][color=#3e3e3e](个人理解)[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]1、[/color][/b][color=#444444]You failed to routinely establish system suitabilitywhen testing samples for OSCS.[/color][color=#444444]你们在检测样品的OSCS项目时,日常检测未运行系统适用性。[/color][b][color=#3e3e3e]理解:系统适用性需要日常中进行[/color][color=#3e3e3e]而不仅仅是在方法验证中进行,即在使用中进行[/color][color=#3e3e3e]。[/color][color=#3e3e3e]2、[/color][/b][color=#444444]Furthermore, on December 26, 2014, you conducted asystem suitability test that failed. You did not investigate why your equipmentfailed system suitability for detection of OSCS, or determine the reliabilityof other OSCS tests conducted prior to the date of the system suitabilityfailure.[/color][color=#444444]另外,2014年12月26日,你们运行了系统适用性,但系统适用性失败。你们未调查为什么仪器的OSCS检测用系统适用性会失败,也没有确定该系统适用性失败之前其它OSCS检测结果是否可靠。[/color][b][color=#444444]理解:一旦系统适用性失败,需要对失败前的结果进行追溯。[/color][/b]3、[color=#444444]System suitability testing determines whetherrequirements for precision are satisfied and ensures the NMR spectrometer isfit for the intended testing before analyzing samples. It is critical that yoursystem be demonstrated as suitable for detecting OSCS contamination in heparinto avoid the possibility of samples erroneously passing when an instrument isnot working properly.[/color][color=#444444]系统适用性检测决定了精密度是否满足要求,在开始样品分析之前确保NMR仪器适合既定检测。证明系统适合于检出肝素中的OSCS污染,避免仪器不正常工作时使得样品错误地通过检测是非常重要的。[/color][b]理解:系统适用性不仅仅针对色谱系统,NMR(核磁共振)也需要做系统适用性检查。[/b][color=#3e3e3e]三、什么是系统适用性[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#444444]1、国外关于系统适用性的定义[/color][color=#444444]2015[/color][color=#444444]年[/color][color=#444444]7月 FDA 发布了"analytical procedures and methods validation for drugs and biologics"[/color][color=#444444]《FDA分析方法验证指南》,其中[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]2.8 [/color][color=#444444]款[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]系统适应性[/color][color=#444444]:[/color][color=#444444]对测试程序和参数进行确证以保证系统(仪器、数据工作站和分析操作要点和分析的控制点)能在使用时作为一个整体正确运行。适用于对照控制和样品的系统适用性的可接受标准,如拖尾因子、精密度和分辨率可接受标准,在适当时可以进行要求。色谱系统的系统适用性,参见FDA行业指南《色谱方法的验证》和USP通论色谱[/color][color=#444444]附件[/color][color=#444444]《色谱方法的验证》[/color][color=#444444]https://wenku.baidu.com/view/3f634e115f0e7cd18425367d.html?re=view[/color][color=#444444]2、国内关于系统适用性的定义[/color][color=#444444]GB/T 32467-2015中9.6款 明确了分析系统以及分析系统适应性的概念[/color][img=,690,108]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112027_01_3243837_3.jpg[/img]附件:[color=#444444]GB/T 32467-2015 [/color][url=http://www.doc88.com/p-2562805803443.html]www.doc88.com/p-2562805803443.html[/url]四、为什么国内的检测实验室很容易忽略系统适用性国内的实验室认证认可主要为CNAS认可,CMA计量认证,以及一些行业认真如农业的CATL等,而相关的评审准则例如CNAS-CL01、《检验检测机构资质认定评审准则》、《食品检验机构资质认定条件》、《农产品质量安全检查机构考核评审细则》等均未对系统适应性做出明确要求,这就导致经过相关部门行政许可的检验检测实验室很容易忽略系统适用性,甚至没有什么概念。五、国内是否有相关标准或者文件对系统适用性做出明确要求呢?GB/T 32465-2015中明确了在方法验证和确认以及日常检测时要进行系统适用性的内容附件:[color=#444444]GB/T 32465-2015 [url]http://www.doc88.com/p-6764562110886.html[/url][/color][color=#444444][/color][b][color=#3e3e3e]六、那么[/color][color=#3e3e3e]如何进行[/color][color=#3e3e3e]系统适用性[/color][color=#3e3e3e]核查[/color][color=#3e3e3e][/color][/b]GB/T 32465-2015 中9.6.1明确了核查的一般原则[b][color=#3e3e3e][img=,750,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017081120583719_01_3243837_3.jpg[/img][/color][color=#3e3e3e]GB/T 32465-2015中9.6.3明确了系统适用性核查的频率[/color][color=#3e3e3e]GB/T 32465-2015中9.6.4明确了系统适用性核查的工具[/color][color=#3e3e3e](内容比较多请自行查看标准)[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]七、我们在日常检验检测过程中应如何去做[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]1、在方法使用前的确认或证实过程要明确构成系统的要素,并给出相关的技术参数指标,该指标要被证明能够满足相关要求给出准确检测结果。[/color][color=#3e3e3e]2、编制SOP时将这些指标在SOP中明确,并且要给出详尽具体操作方式。[/color][color=#3e3e3e]3、日常检测过程中要按照SOP进行系统适用性检查,通常使用质控样品。[/color][color=#3e3e3e]4、这些质控样品通常是自己进行的质控,绘制质控图用以对整个系统进行控制,参考GB/T 27407和GB/T 32464[/color][color=#3e3e3e]5、除了日常质控外还可以集合实验室比对、能力验证等手段进行系统适用性核查。[/color][color=#3e3e3e]6、同时应给出不系统的确定度(一般在方法确认或证实阶段进行,后期也需要定期进行),将不确定度结合到质控图中。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]个人感觉第1、2、3、4款是必须进行的,5,6款可以根据自身条件进行。[/color][/b][color=#3e3e3e][/color][b][color=#3e3e3e]八、结论以及系统适用性[/color][color=#3e3e3e]核查的必要性[/color][/b]总而言之,[color=#444444]在每次日常检测前,进行系统适用性检查,看似比较繁琐,但是从法律举证角度上来说,系统适用性检查十分必要[/color][color=#444444]目前很多检测报告都涉及到食品安全、政府的监督抽检、企业委托,在涉及的不合格样品后续处理过程中需要举证。不做系统适用性检[/color][color=#444444]查[/color][color=#444444],严格来说不能够作为法庭相关证据,你在检测样品时,不能证明你的整个检测系统[/color][color=#444444]在检测时[/color][color=#444444]是可靠的,被告方完全可以以此为突破点对数据进行推翻。建议大家仔细阅读GB/T 32465-2015,来运用有依有据的手段,规避日常检测过程中的风险。[/color][color=#444444]个人感觉相关的检验检测认证认可准则也应加系统适用性方面的要求,保证出具的检测结果具有法律效力。[/color][b][color=#3e3e3e]九、[/color][color=#3e3e3e]以上内容仅为个人观点,不对之处欢迎大家指正。[/color][/b]