推荐厂家
暂无
暂无
【作者中文名】胡奇志; 罗兴平;【作者英文名】HU Qi-zhi1 LUO Xing-ping2(1Guiyang college of TCM; Guiyang 550002; China; 2Northwest Minority University; Lanzhou 730030; China);【作者单位】贵阳中医学院; 西北民族大学 贵阳;【摘要】目的:测定华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-水(40∶60,水中含0.02mol/L醋酸钠、0.02%三乙胺、用冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长210nm。结果:氢溴酸东莨菪碱在0.5-2.5μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.80%,RSD=1.59%。结论:该法可用于华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061432_381902_2379123_3.jpg
[align=center][font=宋体]用[/font][font=宋体]HPLC[/font][font=宋体]测定东莨菪碱氢溴酸盐[/font][font=宋体]含量[/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]本文目的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]建立测定[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的方法,方法采用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]HPLC法,色谱柱:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um),流速:1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相:0.1%TBA:MeOH=60:40,检测波长:214nm.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]东莨菪碱以洋金花为原料提取得到。中国的中药麻醉剂洋金花制剂,源于公元2世纪名医华陀的麻沸散,其有效成分就是东莨菪碱[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333].东莨菪碱为颠匣中药理作用最强的一种生物碱,可用于阻断副交感神经,也可用作中枢神经系统制剂。作用类似颠茄碱,但作用较强且较短暂。可用于麻醉镇痛、止咳、平喘,对晕动病有效,也可用于控制巴金森病的僵硬和震颤[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]将洋金花粗粉用50℃乙醇渗漉,至渗出液几乎无生物碱为止。渗漉液减压蒸馏回收乙醇,所得浸膏用硫酸提取,提取液加碳酸钠调pH9-10,用氯仿提取,提取液蒸馏回收氯仿得总生物碱,然后进行分离、成盐得东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式如图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226204787_5761_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]图1[/size][/font][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='calibri'][size=13px]仪器及试剂[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]Aglient1260,[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]色谱柱:SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='calibri'][size=13px]高效液相色谱法的优化[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.1色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式可以看出来是电离能力比较强的样品,此样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速:1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化,样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间,[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=50:50时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图2[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图3[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=95:5时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图4[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226208000_1287_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图2[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226209338_1338_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]3[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226210109_6705_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]4[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px]根据[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]化学性质以及厂商提供的样品的相关信息,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]256nm有紫外吸收,且厂家提供的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的纯度较高,可以判定保留时间[/size][/font][font='calibri'][size=13px]t=1.433-1.674,从色谱图看水相对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间影响极小,最大的保留时间为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.674,难以满足保留时间大于2min。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.2色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]离子对试剂作用是在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时,样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留,这时要加入相应的离子对试剂,将分析物上的离子进行结合,形成在柱子上有保留的分子。我们使用离子对试剂将它留住。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]四甲基氢氧化铵(TBA)是众多离子对试剂的一种,使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长,同理应用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]C30[/size][/font][font='calibri'][size=13px]反相色谱柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]也使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速:1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化,样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间,[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=10:90时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=30:70时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图6[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图7[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226211138_2462_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]5[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226213166_7247_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]6[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214078_1766_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]7[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214983_9714_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]8[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5图6图7可知,随着[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例增大0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的峰型的保留时间延长,峰型由峰拖尾变成滞留。同时说明存在某个[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例峰型极好,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8可知[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时峰型极好。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align]
热点解读:《速冻面米制品》国家标准即将施行 卫生部称 速冻食品安全标准并未降低日前,有媒体报道称“我国食品安全标准仅二成接轨国际”,也有人质疑速冻面米制品新标准降低了。在卫生部11月24日召开的新闻通气会上,卫生部有关负责人指出,这种说法既不全面,也不科学,缺乏依据。 速冻食品标准参照国际规定 速冻食品新国标——《速冻面米制品》食品安全国家标准将于今年12月21日起施行。 在现行标准中,速冻食品的“金黄色葡萄球菌”不得检出,但在新标准中,却规定了可以检出的限量值。那么,这是否意味着食品安全国家标准降低了呢? 卫生部食品安全综合协调与卫生监督局副巡视员段冬梅说,新标准修改了速冻面米制品的相关术语和定义,使其更加准确;参考国际食品微生物标准委员会采样方案和限量规定,修改了微生物指标规定,采用了微生物分级采样方案。同时,根据致病菌风险评估结果,调整了沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的限量规定,使其更具科学性和合理性。 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员刘秀梅说,我们过去的标准规定致病菌不得检出,没有定量检测的要求,只是定性检测的概念,检出就不合格。但是,从1999年国际食品卫生法典委员会对食品当中的微生物危害进行控制的原则发生改变以后,这个概念就不一样了。 刘秀梅说,在某些食品中,不是所有的致病性微生物都会产生同样的危害。根据食品风险分析原则,特定病原菌在某些特定食品中要作为重点来控制。如果按照过去的标准,泛泛地规定致病菌不得检出,是缺乏科学依据的。 新标准采样范围、采样量和限量要求更科学合理 刘秀梅说,在修订《速冻面米制品》国家标准之前,我们按照分级定量检测要求,全面启动了我国微生物系列检验方法修订,逐渐引进一些微生物定量检测方法,其中金黄色葡萄球菌检验方法就是首先修订的。 据介绍,在国际食品微生物标准委员会的采样方案中,某种食品中存在某种致病菌,是按风险来分级考虑的。 金黄色葡萄球菌属于一般性危害致病菌,金黄色葡萄球菌食物中毒并不是由细菌本身引起的,而是由大量的金黄色葡萄球菌聚集产生的肠毒素引起的。按照国际食品微生物标准委员会的原则,对于金黄色葡萄球菌,并不是按沙门氏菌和大肠杆菌那样高的危险度来定的,而是有条件允许下的一定的限量范围。 刘秀梅介绍说,在含有金黄色葡萄球菌不超过10的5次方的时候,它产生肠毒素的可能性就极小,同样,对人的身体健康产生危害的风险度也小。10的5次方是它产毒的界限,现在我们的标准定在10的2次方到3次方,生制米面制品定在10的2次方到4次方,这个限量都是参考国际食品微生物标准委员会标准,符合国际规则。 就采样来说,刘秀梅表示,新采样方案中设了4个要素。过去,我们采1件就判定产品合格与否。因为微生物的污染和分布是不均匀的,如果采1件,可能会检到致病菌,但也很有可能会漏掉已经被致病菌污染的产品,采5件从均匀度和采样的科学性上大大提高了。也就是说,新的标准在采样范围、采样量和限量要求方面,是更科学、更合理的。 据介绍,针对速冻面米食品的饮食方法,加热到100摄氏度,破坏了蛋白,就使金黄色葡萄球菌失去了活性。也就是说,在100摄氏度的条件下,食品煮熟了,这种细菌就不存在了。 正在制定的食品安全国家标准大部分指标和要求与国际标准一致 卫生部食品安全综合协调与卫生监督局食品安全标准处处长张旭东说,我国加入国际食品法典委员会后,积极参考和借鉴国际食品法典标准,如食品污染物标准,和国际食品法典委员会制定的标准有70%以上是一致或相近的。 他说,我国最近正在制定的食品污染物、致病菌限量标准等食品安全国家标准,大部分指标和要求是与国际标准一致的,尤其是食品安全标准体系和食品安全标准采用的风险评估原则,应该说是和国际标准一致的。 张旭东认为,我国食品安全标准不存在内外有别,甚至比国外标准低的问题。各国为保护公众健康,基于充足的科学依据,可以制定不同的食品安全标准。由于食品消费及膳食结构不同,生产经营实际情况各异,各国的食品标准差异是客观存在的。因此,对不同国家标准的比较,应当全面、客观,不应仅以个别标准或个别指标进行比较。 食品标准被企业绑架了吗 最近,很多食品安全标准公布后,总有人认为,这些标准是为大企业服务的。那么,食品安全标准是否会被企业绑架呢? 刘秀梅说,制定食品产品的安全标准,一定要有监管部门、科研机构和行业、企业参与。有些指标需要反复讨论,技术方面是由专家进行把关的。这些指标并不是企业提出来的数据,而是借鉴了国际食品法典和国际食品微生物标准委员会的规定。 刘秀梅说,我们不能把企业参与、提出意见或者某一个企业情况符合现行标准,就认为是被企业绑架。 张旭东说,为避免企业利益对标准的影响,我们采取了以下措施:一是标准起草单位主要是研究机构、教育机构、学术团体和行业协会;二是标准草案严格公开征求意见程序,包括企业、消费者在内的社会各方均可提出修改意见;三是严格遴选食品安全国家标准审评委员会委员,特别规定委员不得在食品、食品添加剂、食品相关产品生产(经营)企业担任职务。